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水样中磷的测定
1、方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸,当加入还原剂抗坏血酸后,则转变成蓝色络合物,通常即称为钼蓝。
2、试剂
(1)HNO3(A.R)
(2)H2SO4 A.R(1+1)
(3)ρ(As)=1 μg/mL
(4)钼酸铵:5%水溶液
(5)抗坏血酸(V.C)2%水溶液。
3、操作
取30 mL水样于50 mL容量瓶中,加入1+1 H2SO4 3 mL,5%钼酸铵3 mL,2%VC 2mL,加水稀释至50 mL,摇匀,放入沸水浴上,加热10 min,冷却待测。标准系列:0、2.5、5、10、15 μg P于50 mL容量瓶中,加入1+1 H2SO4 3 mL,以下同上。λ=720 nm,b=3 cm。
4、计算
以P的μg作横坐标,A为纵坐标,作图。
ρ(P)/ mg·L-1 =
5、讨论
若水样有色或有其它污染物,可取水样于100 mL烧杯中,加入浓HNO3 5 mL,蒸至体积10 mL左右,加入1+1 H2SO4 3 mL用少量纯水冲洗杯壁,加热至H2SO4冒烟,取下,冷却,冲入50 mL容量瓶中,以下同操作。
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