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水样中铀钒的测定
1、方法原理
水样中的铀酸离子,经加入J-22荧光增强剂,被激光器所发射出的偏光照射后,激发出绿色的荧光,其荧光强度与试样中的铀含量在一定的浓度范围内成正比。
2、试剂和仪器
(1)激光铀分析仪。
(2)抗干扰J-22型荧光增强剂。
(3)测铀混合液,10%J-22型荧光增强剂-0.25%NaOH混合液。
(4)测铀工作液:取上述混合液465 mL与25 mL14%HNO3混匀。
(5)ρ(U)=1 μg/mL。
3、分析步骤
取1 μg/mL U标准溶液用微量进样器加入已盛有4.8 mL测铀工作液的石英池中,加入0.2 mL 5.5% HNO3,并充分搅拌,测得其荧光强度,0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ng/mL。
根据样品的含量,取水样于100 mL于150 mL小浇杯中,加入2+1 HNO3 2 mL,浓缩至10 mL,并移入25 mL试管中,用水稀释至刻度,摇匀。
4、计算公式
ρ(U)/ mg·L-1 =×10-3
(五)钒的测定
1、方法提要
钒在铜铁试剂-六次甲基四胺-硫酸钠体系中有一个极灵敏的催化波。起波电位是-0.75 V,据在这一范围内其催化波电流和钒浓度成正比关系,测定水中V的含量。
2、试剂与仪器
(1)Na2SO4 :32.2%。(2)缓冲液:175 g六次甲基四胺溶于纯水中,加入浓HCl 63 mL,稀释至1 L。(3)铜铁试剂0.3%。(4)5%酒石酸钾钠-2%NaF混合液。
ρV=0.1 μg/mL
JP—2型极谱仪
3、分析步骤
取10 mL水样于25 mL比色管中,加入1 mL 5%酒石酸钾钠-2%NaF混合液,2 mL Na2SO4溶液,2mL缓冲液,2 mL铜铁试剂,加水至25 mL,混匀,放30 min后测定。
标准系列:0、0.1、0.2、0.4、1.0 mL。
按仪器说明测定,作图。
ρ(V)/ mg·L-1 =
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