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水样中总硬度总酸度总碱度的测定
1、方法提要
铬黑T指示剂与水样中Ca、Mg离子形成紫红色螯合物。它的不稳定常数大于EDTA与Ca、Mg螯合物的不稳定常数,当pH=10时,用EDTA滴定Ca、Mg离子,铬黑T作指示剂。
2、试剂
(1)EDTA-Mg盐:称0.56 g MgSO4·7H2O和2.356 g乙二酸四乙胺二钠于100 mL水中,可加NH4Cl-NH3·H2O溶液4 mL于水中,加入少许铬黑T指示剂,用0.01 mol·L-1EDTA溶液滴至溶液呈天蓝色(如果已经为天蓝色,则镁盐量不足,可在滴加前加极少许的MgSO4调至紫红色,再滴)。
(2)pH=10缓冲液:称33.8 g NH4Cl溶于286 mL浓氨水中,再与EDTA-Mg盐溶液合并,并加H2O至500 mL摇匀,备用。
(3)铬黑T指示剂,1 g铬黑T与25 g KCl研匀。
(4)EDTA=0.01 mol·L-1。
3、分析步骤
取25.0 mL水样于250 mL三角瓶中,加入1+1 HCl 4滴,加热煮沸,放冷,加入3 mL pH=10缓冲液,少许指示剂,用0.01 mol·L-1标准EDTA滴定至天蓝色。
4、计算公式
ρ(CaCO3)/ mg·L-1 =×103
5、备注:加入Mg盐是为终点明显。
(二)总酸度的测定
1、方法提要
酸度是水介质与氢氧根离子反应的定量能力,通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴至某一pH值而定量确定(以指示剂的pH为准)。测量结果用相当于CaCO3的质量浓度(mg·L)来表示。本法以酚酞作指示剂,pH=8.3。
2、试剂
ρ(NaOH)/ mg·L-1 =0.05 mol·L-1
酚酞指示剂,1%乙醇溶液。
3、分析步骤:吸取50.0 mL水样于150 mL烧杯中,加指示剂4滴,用标准NaOH滴定至恰呈粉品红色。记录其用量。
4、公式
ρ(CaCO3)/ mg·L-1 =×103
(三)总碱度的测定
1、方法提要
碱度是水介质与氢离子的定量反应能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定(以指示剂的pH为准),测定结果用相当于CaCO3的质量浓度(mg·L-1)来表示。本法采用甲基橙作指示剂,终点pH=4.0。
2、试剂
ρ(HCl) =0.05 mol·L-1
甲基橙指示剂:0.05%水溶液。
3、分析步骤
吸取50 mL水样于150 mL烧杯中,加入4滴指示剂,用标准盐酸溶液滴定至由黄色突变为橙色。
4、公式
ρ(CaCO3)/ mg·L-1 = ×103
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