水样中钼的测定.doc

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2019-09-03 发布于河南
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水样中钼的测定 ——催化极谱法 1、方法提要在酸性氯酸盐底液中，六价钼与苦杏仁酸形成络合物，在滴汞电极上产生强烈吸附，被还原成五价钼，再被底液中氯酸盐氧化为六价，根据催化反应的波高，可测得水中钼的含量。 2、试剂与仪器（1）JP-2型示波极谱仪（2）ρ（Mo）=0.1 μg/mL （3）（1+3）硫酸 G.R （4）（1+1）硫酸 G.R （5）1%KOH-4%NaOH溶液（6）氯酸钾：饱和水溶液（A.R）（7）苦杏仁酸、辛可宁溶液：称0.1 g辛可宁加入（1+3） H2SO4 2 mL，使之溶解，称取6 g苦杏仁酸，用饱和氯酸钾稀释至1000 mL。 3、操作取50 mL水样于50 mL烧杯中，加入（1+1） H2SO4 0.5 mL，于电热板上加热蒸发至硫酸冒烟，取下，冷却，加入10 mL 1%KOH-4%NaOH，加入（1+3）硫酸3.8 mL，加入底液12.5 mL。标准系列：分别吸取ρ（Mo）=0.1 μg/mL：0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 μg于50 mL烧杯中，用1%KOH-4%NaOH补足至10 mL，其它同上。 4、测定按仪器要求测定。 5、计算公式 ρ（Mo）/ mg·L-1=