煤中锗的分析-氢化物原子荧光法.doc

煤中锗的分析-氢化物原子荧光法 1、范围 本方法规定了煤样中Ge元素含量的测定方法。 本方法适用于各类煤样中Ge元素量的测定。 本方法检出限（3S）：0.07μg/g ，测定范围：0.2μg/g~100μg/g 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3、方法提要 将煤样灰化，硝酸－氢氟酸－磷酸分解，硫磷混合酸提取。以硼氢化钾作为还原剂，用非色散原子荧光光谱仪测定锗含量。 4、试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 4.1盐酸(1.19g／mL) 4.2硼氢化钾溶液：硼氢化钾（分析纯）：称取5g硼氢化钾溶于水中，加入5g氢氧化钠搅拌至溶解完全，用水稀释至1L，摇匀备用。（使用时配制） 4.3抗坏血酸（分析纯） 4.4硝酸(ρ1.40g／mL) 4.5氢氟酸(ρ1.13g／mL) 4.6硫酸(ρ1.84g／mL) 4.7磷酸(ρ1.68g／mL) 4.8硫脲（分析纯） 4.9硫磷混合酸溶液：一份硫酸、四份磷酸、五份蒸馏水混合。摇匀备用。 4.10盐酸 （4+6） 4.11硫脲－抗坏血酸混合溶液：5％硫脲溶液∶5％抗坏血酸＝1∶1。摇匀备用。 4.12还原剂：∶硫脲－抗坏血酸混合溶液：盐酸（4+6）＝1∶1。摇匀备用。 4.13高氯酸(ρ1.67g／mL) 4.14锗的标准溶液：称取光谱纯二氧化锗0.7205 g于100 mL烧杯中，加入0.1 mol／L分析纯氢氧化钠溶液5 mL和水50 mL，加热溶解。再用0.1 mol／L盐酸中和并过量5 mL。然后用水冲洗到1 L容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。该溶液1 mL含锗500μg。 或称取高纯金属锗0.5000 g于盛有微氨性水溶液的烧杯中，滴加6％分析纯过氧化氢，在水浴上加热，使其慢慢溶解，然后用水洗入铂坩埚中并蒸干，加入分析纯无水碳酸钠10 g于高温熔融，用热水浸出，稀硫酸酸化，煮沸赶尽二氧化碳。冷后用水洗入1 L容量瓶中并稀释到刻度，摇匀。该溶液1 mL含锗500μg。或购买国家标准溶液。 4.14.1锗标准工作溶液 [ρ(Ge)＝2.5μg/mL]：移取锗标准溶液5mL至1000mL容量瓶中加入20mL磷酸，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5、仪器设备 5.1非色散原子荧光光谱仪：AFS2202E。 5.2光源：高强度锗空心阴极灯。 5.3电子天平：感量0.1mg。 5.4瓷舟：60×120×10mm 5.5聚四氟乙烯坩埚：30mL 5.6马弗炉：程序升温，温度范围25～900℃。可控制升温速度、设定保温时间。 6、分析步骤： 取适量煤样平铺于瓷舟中、然后置于马弗炉中，半开炉门，经约30分钟从室温升至550，并在此温度下保温2小时，然后再升至625，灰化2小时以上，至无黑色煤颗粒为止。 称取0.1000g～0.5000g灰样放入30mL聚四氟乙烯坩埚中加少量水润湿，依次加入5mL硝酸、5～8mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL磷酸放在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，然后加入2mL磷酸、1mL硝酸，加热至氢氟酸赶尽，加入硫磷混合酸5mL加热溶解盐类，冷却后转移至25mL比色管中，定容备用。同时做两个空白。 标准系列溶液配制 取六个50mL容量瓶，分别加入锗标准工作溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL，加入10mL磷酸用水稀释至刻度，摇匀。 测定 按仪器使用说明调节仪器参数，将仪器调到最佳状态。先测定标准系列，然后测定样品溶液，仪器测量程序自动计算出结果。 按下式计算锗的含量 Gead＝Aad×m1×V/m 式中：Gead——空气干燥基煤样中锗含量，μg/g； Aad――空气干燥基煤样灰分，％； m——空气干燥基煤样质量，g； m1——仪器测得的锗含量，μg/mL； V——样品溶液总体积，mL； 附 录A （资料性附录） A.1 使用AFS-2202E型原子荧光光谱仪的工作条件如表A.1。 表A.1 仪器工作条件 元素 Ge 灯电流/mA 50 负高压/V 280 原子化器温度/℃ 200 原子化器高度/mm 7.0 载气流量/(mL·min-1) 800