煤中氯的测定.doc

煤中氯的测定 一、范围 本方法规定了煤中氯元素量的测定。 本方法适用于煤样品中氯元素量的测定。 本方法检出限（3s）：30μg/g 本方法测定范围：60-4000μg/g 二、 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 三 使用仪器 Vis-7200可见分光光度计 四、主要试剂 高氯酸铁的配制：称取50gFe(NO3)3,加入70ml HClO4 （分析纯）及30ml水在电热板上加热蒸至黄色晶体出现，加入420-450ml HClO4 加水定容至1000ml。 硫氰酸汞溶液配制：称取1.5g Hg(SCN)2固体，放入装有500ml无水乙醇瓶中，用力震荡200下，溶液放置澄清待用。 艾氏卡试剂的配置：2份氧化镁与1份氧化钙混匀。 (1+1)HClO4配制：高氯酸（分析纯）与水一比一混合。 ρ（CI）=50ug/ml的标准溶液 五、步骤： 称取1.0000g样品于已放入2g艾氏卡试剂的瓷坩锅中，再覆盖1g艾氏卡试剂后放入马弗炉中低温升至680摄氏度后恒温3h，取出冷却，置于150ml烧杯中用50ml热水提取，放电热板上保温30min，取下冷却，定容至100ml容量瓶中摇匀，静置澄清。 吸取上述澄清溶液5ml于25ml比色管中，加入0.5ml（1+1）HClO4，定容至10ml左右摇匀，静置1-2mim，再加入3ml高氯酸铁溶液，3ml硫氰酸汞溶液，定容至25ml摇匀，于波长460nm处，2cm比色杯比色。 标准溶液的配制：分别吸取ρ（Cl）=50μg/ml的工作液0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml于25ml比色管内，加入0.5ml（1+1）HClO4稀释至10ml左右摇匀，以下步骤同上。 六、计算公式： ω(Cl)/10-2=(mX-m0) *10-4/m*V/V1 (注：mX 为测量值，m0 为空白值，m 为称样量，V/ V1 为稀释倍数) (Cl)/10-2 标样名称 GBW11119 GBW11120 标准值 0.057 0.110 标准偏差S标 0.003 0.006 测定值 0.049 0.102 0.052 0.105 0.054 0.116 0.058 0.114 0.059 0.113 0.056 0.105 0.055 0.106 0.049 0.108 0.059 0.112 0.06 0.103 0.048 0.115 0.048 0.112 0.053 0.116 平均值 0.054 0.110 标准偏差Si 0.0044 0.0051 平均值标准偏差Sx 0.0012 0.0014 合成不确定度Uc 0.0055 0.0080 扩展因子k 2 2 扩展不确定度U 0.011 0.016 七、讨论： Fe(ClO4)3溶液常态为淡紫色透明液体，蒸干时若时间过长，容易形成红色氧化物沉淀，酸化稀释后容易形成红色悬浊液，此时置于电热板上加热即可溶解。 Hg(SCN)2溶液若沉降不完全应过滤。 氧化镁用时需做合格实验。