煤中氟的测定.doc

煤中氟的测定 一、范围 本方法规定了煤中氟元素量的测定。 本方法适用于煤样品中氟元素量的测定。 本方法检出限（3s）：20μg/g 本方法测定范围：40-2000μg/g 二、 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 三 使用仪器 PXSJ-216离子计 四、试剂： 1. 2% KOH-8% NaOH溶液的配制：称取20g KOH和80g NaOH于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 2. 1mol/l柠檬酸三钠溶液的配制：称取294g柠檬酸三钠固体于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 溴甲酚紫溶液的配制：称取0.1g溴甲酚紫固体于100ml烧杯中，少量水溶解定容100ml，摇匀。 ρ（F）=20ug/ml的标准溶液 五、分析步骤： 称取1.0000g样品于方瓷舟中，放入马弗炉中400摄氏度恒温灰化4小时以上，取出冷却，放入已加入1g KOH的镍坩埚中，覆盖4g NaOH，然后放入400摄氏度的马弗炉中升温至690摄氏度后熔融10min，取出冷却。 将冷却的装有样品的坩埚放入200ml烧杯中，加入100ml热水提取，取出坩埚，搅均匀放置澄清，待测。 取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中，加一滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)HCl中和至溶液由蓝变黄，再加入1mol/l柠檬酸三钠溶液10ml，用水定容至刻度摇匀，用PXSJ-216离子计测定。 标准曲线的配制：分别吸取ρ(F)=20μg/ml标准溶液0、1、2、3、4、5ml，加入2% KOH-8% NaOH 5ml，再加一滴溴甲酚紫指示剂，以下同上。 六、计算公式： ω(F)/10-6=(mX-m0) /m*V/V1 (注：mX 为测量值，m0 为空白值，m 为称样量，V/ V1 为稀释倍数) (F)/10-6 标样名称 GBW11121 GBW11122 标准值 248 864 标准偏差S标 12 20 测定值 241 856 239 852 256 854 258 870 259 874 254 876 240 879 243 860 239 868 251 872 238 879 250 875 238 851 平均值 247 867 标准偏差Si 8.21 10.54 平均值标准偏差Sx 2.27 2.92 合成不确定度Uc 15 23 扩展因子k 2 2 扩展不确定度U 30 46 七、讨论： 烧样温度不宜过高，温度高于700度易导致结果偏低。 柠檬酸三钠须做合格试验。