聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量.doc

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量 1 范围 本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。 本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。 本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。 本方法测定范围：0.3ng/g~500ng/g金。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。 下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。 GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 试样经王水分解后，在体积分数φ(王水)为15%的王水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。 4 试剂 试剂均为分析纯，水为蒸馏水。在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量，并确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL) 4.2 硝酸(ρ1.40g/mL) 4.3 王水(1+1) 75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。 4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L] 称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中，加入200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。 4.5 1％硫脲溶液 称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。现用现配。 4.6 金标准溶液 4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(4.1)，水浴蒸干，重复二次。再加入10mL盐酸(4.1)溶解残渣，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.2金标准溶液Ⅱ[ρ(Au)=10.0μg/mL] 吸取5.00mL金标准溶液Ⅰ(4.6.1)于100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.3金标准溶液Ⅲ[ρ(Au)=0.50μg/mL] 吸取5.00mL金标准溶液Ⅱ(4.6.2)于100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.6.4金标准溶液Ⅳ[ρ(Au)=25ng/mL] 吸取5.00mL金标准溶液Ⅲ(4.6.3)于100mL容量瓶中，加入1％硫脲溶液定容至刻度(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5 仪器及材料 5.1 原子吸收光谱仪(美国热电M6Mk2型及澳大利亚GBC Avnata型石墨炉原子吸收光谱仪) 带石墨炉及自动进样装置，工作条件见附录A。 5.2 金空心阴极灯 5.3 石墨管 5.4 氩气(ω(Ar)99.9%) 5.5 聚氨酯泡沫塑料 剪成3cm×2cm×1cm块状。对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前需处理即可使用，每次新购买回来的泡塑，必须先用5％盐酸浸泡，然后做空白实验，绘制工作曲线，工作曲线能满足要求，方可使用。 5.6 长方形瓷舟 规格：底面积5.7cm×2.3cm；上面积6.0cm×3.0cm；高度1.5cm。 6 分析步骤 6.1 试料 试料粒径应小于0.074mm，是室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。 试料量 称取10g试料，精确至0.01g。 6.2 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 6.3 质量控制 选取同类型水洗沉积物或土壤一级标准物质2个~ 4个样品，随同试料同时分析。 6.4 测定 6.4.1称取试料(6.1)置于长方形瓷舟(5.6)中，送入高温炉内(将炉门打开0.7cm)，从低温升到650℃ ~ 700℃，保温1h ~ 2 h。取出冷却后，将试料倒入250mL锥形瓶中，用水润湿，加入20％三氯化铁溶液2ml,1:1王水40ml(4.3)，现用现配加瓷坩埚盖置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加120mL水 2mL三氯化铁溶液(4.4)，放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料(5.5)，置震荡机以100转/速率震荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入20mL比色管中。往比色管中加入5ml 1％硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min；然后将泡沫塑料快速取出，试液待测定。 6.4.2将比色管溶液倒入样品杯中，按附录A的表A.1