X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量.doc

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量 1 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25种主、次和微量元素的测定方法。 本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素的测定。 本方法检出限（3s）：见表1。 表1 元素检出限 [ω（B）/μg·g-1] 元素 检出限 元素 检出限 元素 检出限 SiO2 110 Th 0.7 Mn 4.0 Al2O3 150 Ti 12.4 Nb 0.3 CaO 20 V 0.6 Zr 0.6 Fe2O3 50 Co 0.3 Ni 1.1 K2O 30 Cr 1.5 P 4.2 MgO 40 Cu 1.3 Pb 1.5 Na2O 70 Y 0.2 Rb 1.0 Sr 1.0 Zn 1.3 Ba 6.8 La 4.4 本方法测定范围：见表2。 表2 测定范围 [ω（B）/10-2] 元素 ω（B）/10-2 元素 ω（B）/10-2 元素 ω（B）/10-2 SiO2 1~90 Mn 0.0012~0.5 Zr 0.0002~0.2 Al2O3 0.1~30 Nb 0.0001~0.02 CaO 0.1~35 Ni 0.0003~0.3 Fe2O3 0.2~30 P 0.002~0.9 K2O 0.1~10 Pb 0.0004~0.3 MgO 0.1~40 Rb 0.0003~0.1 Na2O 0.1~10 Sr 0.0003~0.1 Ba 0.005~0.5 Th 0.0002~0.02 Co 0.001~0.05 Ti 0.004~2.0 Cr 0.0003~0.05 V 0.0002~0.1 Cu 0.0003~0.3 Y 0.0001~0.05 La 0.0014~0.05 Zn 0.0005~0.3 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496—93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 采用粉末样品压片制样，用X射线荧光光谱仪直接测量样品中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等25个主、次和痕量元素。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。 4 试剂 低压聚乙烯粉 5 仪器及材料 5.l 压力机 压力不低于50t。 5.2 波长色散X射线荧光光谱仪 端窗铑靶X射线管(功率4kW)，仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》(JJG810-93)检定合格。 5.3 氩甲烷(Ar/CH4)混合气体 混合比为9：1。 6 分析步骤 6.1 试料 6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。 6.1.2 试料应在105℃烘6—8h，冷却后放入干燥器中备用。 6.2 试料片制备 称取称取试料(6.1)4.0g，放入模具内，拨平，用低压聚乙烯镶边垫底，在35t压力下，压制成试样直径为32mm，镶边外径为40mm的试料片。 压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿试料片的边缘，避免测量面被玷污。 6.3 标准化样片的制备 选择某些分析元素含量适中的，还应含有所有要求待测元素的国家一级标准物质，按(6.1)-(6.2)的步骤制备成标准化样片。 6.4 测定 6.4.1 测量条件 测量条件见表3。 表3 分析元素测量条件 元素 分析线 晶体 准直器 探测器 电压 KV 电流 mA 2θ / (?) T/S PHA Line Back tp tb LL UL Ba L? LiF1 S4 PC 60 60 87.096 88.50 10 5 110 320 Co K? LiF1 S4 SC 60 60 52.7746 53.6414 20 20 16 75 Cr K? LiF1 S4 SC 60 60 69.32