常用试剂滴定液标准溶液配制.doc

常用试剂滴定液标准溶液配制 一 范围 本规程规定了常用试剂、滴定液、标准溶液的配制方法。 本规程适用于重量、容量、仪器分析等各种溶液配制的操作。 二 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。 下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 岩石矿物分析 第四版 第二分册 三 提要 本规程第一部分规定了常用试剂配制方法，第二部分规定了常用滴定液配制方法，第三部分规定了常用标准溶液及标准系列配制方法。 1、常用试剂配制方法见GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 2、常用滴定液配制方法见GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 2.1、常用滴定液配制的验证要求： 采取双人进行相互验证，每人提供四份滴定结果，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95（4）]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95（,8）]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出取四位有效数字。 3、常用标准溶液稀释及配制方法 3.1、单标准溶液的稀释 对于购入的有证标准物质（溶液）在稀释前，首先确认该标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），应将被稀释标准溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在标准试剂间放置4小时（20℃）与室温相同后再进行稀释。稀释用容量瓶和单标线大肚吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥单标线大肚吸管吸取少量标准溶液清洗单标线大肚吸管内壁三次后，准确吸取标准溶液放人容量瓶中定量加入酸或碱溶液用水稀释至刻度。每次稀释标准溶液稀释倍数不得超过100倍，母液体积取量不得小于1.0mL,小浓度的标准溶液采取多级稀释的方式。 标准溶液稀释的方式： 序号 名称 母液浓度(mg/mL) 稀释后浓度 (mg/mL) 介质 制备方法 1 铅 1 mg/mL 0.1 mg/mL 10%硝酸 吸取1 mg/mL铅标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入9mL（GR）浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL H2O 吸取0.1 mg/mL铅标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 2 铜 1 mg/mL 0.1 mg/mL 5%硝酸 吸取1 mg/mL铜标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入4.5mL（GR）浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL铜标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 3 锌 1 mg/mL 0.1 mg/mL 10%盐酸 吸取1 mg/mL锌标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入9mL（GR）浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL锌标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 4 钴 1 mg/mL 0.1 mg/mL 5%硝酸 吸取1 mg/mL钴标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入4.5mL（GR）浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL钴标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 5 镍 1 mg/mL 0.1 mg/mL 5%硝酸 吸取1 mg/mL镍标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入4.5mL（GR）浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL镍标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 6 锰 1 mg/mL 0.1 mg/mL 10%硝酸 吸取1 mg/mL锰标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入9mL（GR）浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL锰标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。 7 钛 1 mg/mL 0.1 mg/mL 10%硫酸 吸取1 mg/mL钛标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。 0.1 mg/mL 0.01 mg/mL 吸取0.1 mg/mL硫标准溶液10.0mL，移人100mL容量瓶中，加入9mL（GR）浓硫酸，用二次