SO42-的测定资料学习.doc

SO42-的测定 1、BaSO4重量法 （1）方法提要 在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。 （2）分析试剂 ①盐酸：1+1 ②甲基橙指示剂：0.5% ③BaCl2：10% （3）分析步骤 量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1） HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。 用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。 （4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。 2、EDTA容量法 （1）方法提要 在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。 （2）分析试剂 ①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。 ②BaCl2：10% ③1+1盐酸 ④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。 ⑤标准CEDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1 ⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。 （2）分析步骤 取5 mL水样于50 mL烧杯中，加入（1+1） HCl 2滴，5滴BaCl2溶液，摇匀，观察沉淀的生成，见表。 浑浊情况 硫酸盐含量mg/L 取样体积mL Ba、Mg合液用量 微浑浊 25 50 2.0 浑浊 25~50 25 5.0 很浑浊 50~100 25 10.0 沉淀 100~200 10 10.0 大量沉淀 200 10 15.0 根据上述试验吸取适量水样于150 mL三角瓶中，加水至50 mL，放入一小片刚果红试纸，用（1+1） HCl滴至兰色，加热煮沸2 min，趁热准确加入一定量的Ba-Mg混合液，边加边摇动，取下冷却，静置6 h，加入pH=10 NH4Cl-NH3·H2O缓冲液2~3 mL，加入少许铬黑T指示剂，加标准EDTA滴至天蓝色为终点，记录读数V1。 （3）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=×103 （4）备注：若SO42-含量高，建议使用重量法。