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COD的测定
1、方法提要
KMnO4在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的KMnO4用Na2C2O4还原,根据消耗KMnO4的量来表示。
2、分析试剂
(1)KMnO4溶液:0.01 mol·L-1
(2)(1+3)硫酸:(A.R)
(3)C1/2Na2C2O4=0.01000 mol·L-1
3、分析步骤
量取100 mL水样于300 mL三角瓶中,加入(1+3) H2SO4 5 mL,准确加入0.01 mol·L-1 KMnO4溶液10 mol,加盖置于已升温的电热板上,从冒第一个大汽泡开始计时,10 min取下,迅速加入标准Na2C2O4溶液10 mL,用0.01 mol·L-1 KMnO4溶液滴至微红色,记录读数V1,在此溶液中准确加入标准Na2C2O4溶液10 mL,继续用0.01 mol·L-1 KMnO4溶液滴至微红色,记录读数V2。
4、计算公式
K= (此为校正KMnO4系数)
ρ(COD)/ mg·L-1=[(10+V1)K-10]×0.8
5、注意事项
(1)KMnO4的浓度要接近0.01 mol·L-1。
(2)若氯离子大于300 mol·L-1就不适用此法。
(3)在加热过程中红色明显减褪,须将水稀释后重做。
稀释公式ρ(COD)/ mg·L-1=
R为稀释水样时,纯水在100 mL体积内所占的比例。
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