Ca、Mg、EDTA的联合测定资料学习.doc

Ca、Mg、EDTA的联合测定 1、方法提要 在碱性溶液中（pH=12），Ca2+与紫脲酸铵生成淡红色络合物，其不稳定常数大于Ca与EDTA络合物的不稳定常数，滴加标准EDTA将紫脲酸铵取代出来，溶液呈紫色，可计算Ca的含量。在滴定Ca的溶液中，滴加（1+1） HCl碱坏紫脲酸铵后，再在pH=10氨性溶液中，加入铬黑T指示剂，继续用EDTA滴定至天蓝色为终点，即为Mg的含量。 计算公式：ρ（Ca2+）/ mg·L-1=×103 ρ（Mg2+）/ mg·L-1=×103 2、试剂 （1）盐酸1+1 （A.R），（2）刚果红试纸，（3）氢氧化钠2 mol·L-1，0.005或0.01 mol·L-1，（4）标准EDTA溶液，（5）EDTA-Mg盐：称1.56 g MgSO4·7H2O和2.356 g乙二胺四乙酸二钠于100 mL水中，加入pH=10 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液4 mL，加入少量铬黑T，用0.01 mol·L-1 EDTA滴定至天蓝色，若为天蓝色，可在滴定前加极少量的MgSO4·7H2O调至紫红色，再滴，称33.8 g NH4Cl溶于286 mL浓氨水中，再与EDTA-Mg盐合并，加水至500 mL摇匀，此液为pH=10的缓冲溶液，（6）紫脲酸胺：称1 g紫胺酸胺与25 g KCl研匀，（7）铬黑T：0.5 g铬黑T及100 g NaCl研匀。 3、操作 分取25.0 mL水样于250 mL三角瓶中，加一块刚果试纸，加入（1+1） HCl 2~5滴，使其变为兰紫色，加热煮沸1~2 min，赶尽CO2，冷却至室温，加入少量的紫脲酸胺，2 mL 2 mol NaOH溶液，用0.005或0.01 mol·L-1 EDTA滴定至红色变为紫色为终点，记录体积V1，是钙的含量。把滴定至Ca的溶液用（1+1） HCl酸化至兰紫色，放置一会儿，紫脲酸胺分解，溶液为无色，加入缓冲溶液3 mL，少量的铬黑T，用标准EDTA滴定至天蓝色为终点V2，是镁的含量。