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CO32-、HCO3-Ca2+、Mg2+的测定
1、方法提要
水中存有CO32-时,加入酚酞指示剂,显红色,用标准盐酸溶液滴定至无色,等当点为pH=8.3,反应式Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,而此时水中只存在 HCO3-,而CO32-已消失,再加入甲基橙指示剂,继续用标准盐酸滴定至黄色变为橙红色,等当点为pH=4.4,反应式为
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑
水中的HCO3-亦不存在。根据每次盐酸的消耗量,分别计算CO32-、 HCO3-的含量。
2、使用试剂
(1)标准盐酸溶液:0.05 mol·L-1
(2)酚酞指示剂:0.5%乙醇溶液
(3)甲基橙指示剂:0.5%水溶液
3、分析步骤
量取50 mL水样于150 mL烧杯中,加酚酞指示剂4滴,若为红色,用0.05 mol·L-1或盐酸标准溶液滴至无色,记录读数V1,在此溶液里加入甲基橙指示剂4滴,继续用0.05 mol·L-1或标准盐酸溶液滴至由黄色变为橙红色,记录读数V2。
4、计算公式
ρ(CO32-)/ mg·L-1=×103
ρ(HCO3-)/ mg·L-1=×103
若V1=V2,无HCO3-,仅有CO32-,V1V2,HCO3-、CO32-共存
V1=0,无CO32-,仅有HCO3-。
(三十一)Ca2+、Mg2+的测定
1、方法提要
在水溶液中,加入KOH使pH12,且Mg2+与OH-形成Mg(OH)2↓,加钙黄绿素—萘酚绿B指示剂,形成其绿色带荧光的络合物,在黑色的背景下,用标准EDTA滴定至荧光消失,此为Ca的含量。
在pH=10的氨性溶液中,酸性铬兰K—萘酚绿B与Ca、Mg形成酒红色的络合物,用标准EDTA滴定至天蓝色,即为Ca、Mg的合量,减去Ca的含量,亦是Mg的含量。
2、使用试剂
(1)标准EDTA溶液:0.05 mol·L-1或0.1 mol·L-1;(2)KOH:30%水溶液;(3)NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10):称取33.8 g NH4Cl溶于286 mL浓NH3·H2O中,用水稀释至500 mL,摇匀;(4)钙黄绿素—酚酞络合剂:1 g钙黄绿素,0.25 g酚酞络合剂,100 g KCl研匀;(5)酸性铬兰(K-B)K-萘酚绿B混合指示剂:1 g酸性铬兰K 2 g萘酚绿B ,40 g KCl研匀。
3、分析步骤
用移液管移取25 mL水样于150 mL三角瓶中,加入(1+1) HCl 2 d,加热煮沸,冷却,加入30%KOH 2 mL,少量钙指示剂,在黑色背景下,用标准EDTA滴至荧光消失,记录读数V1(同时做空白)。移取25 mL水样于150 mL三角瓶中,加入(1+1) HCl 2滴,加热煮沸,冷却,加入pH=10缓冲溶液2 mL,加少量K-B指示剂,在白色背景下,用标准EDTA滴至天蓝色,记录读数V2(同时做空白)。
计算公式:ρ(Ca2+)/ mg·L-1=×103
ρ(Mg2+)/ mg·L-1=×1000
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