硒的测定资料学习.doc

硒的测定 1、原子荧光法 （1）方法原理（原子荧光） 水样经HNO3-H2SO4处理后，用HCl将Se+6还原为Se+4，再以KBH4作还原剂使Se还原后并与H生成SeH4气体，以Ar气作载气，导入石英炉中进行原子化。硒原子受光辐射后被激发产生跃迁，当激发态的原子返回基态时发出荧光。可利用仪器测量其强度，此强度与试样Se的含量成正比。 （2）试剂 a.（1+1） HNO3+H2SO4（H2SO4必须为无硒的 H2SO4）（A.R） b. 浓HCl c.0.5% KBH4（用0.1%KOH水溶液配制） d.ρ（Se）=0.2 μg/mL （3）操作 取80 mL水样于100 mL烧杯中，加入（1+1） H2SO4-HNO3 2 mL，放置电热板上加热浓缩至冒白烟后取下，冷却，加少许H2O冲洗杯壁，加入浓HCl 5 mL，放置电热板上，加热还原（时间勿长），取下，冷却后冲入25 mL比色管中，加水至刻度，摇匀。 标准系列：取0、0.1、0.2、0.3、0.4 μg Se标准溶液于25 mL比色管中，加水至10 mL，加入浓HCl 5 mL，沸水浴上加热还原，取出，冷却。用水稀释至25 mL，摇匀。 （4）仪器 原子荧光仪，按仪器的使用条件测定。 （5）计算公式 ρ（Se）/ mg·L-1= 2、二氨基联苯胺分光光度法 （1）方法原理 3，3′-二氨基联苯胺在酸性条件下与Se4+反应生成黄色化合物。在pH=7左右被甲苯萃取，可以进行定量测定。 了 （2）试剂 ①硝酸：A.R，②高氯酸：A.R，③（1+4）盐酸，④（1+1）氨水， ⑤EDTA：0.05 mol·L-1，⑥盐酸羟胺（固体），⑦甲苯。 ⑧溴代麝香草酚兰：0.1%水溶液。 ⑨3，3二氨基联苯胺盐酸盐：0.5%水溶液。 ⑩（1+9）甲酸， ⑾ρ（Se）=1.0 μg/mL （3）操作 取200 mL水样于200 mL烧杯中，放置电热板上加热浓缩至10 mL体积时取下（切勿蒸干），加入HNO3 3 mL，HClO4 3 mL，加热至HClO4冒烟（切勿时间长），取下，加入（1+4） HCl 3 mL，继续加热至冒白烟，取下放冷，加入2 mL 0.05 mol·L-1EDTA，30~50 mg盐酸羟胺指示剂，用（1+1） NH3·H2O中和至溶液变为兰绿色，加入（1+9）甲酸3 mL，硒试剂2 mL，摇匀，置暗处3 h，再用（1+1） NH3·H2O中和至刚变成兰绿色，移入25 mL比色管，用水稀释至刻度，加入甲苯5 mL，萃取振荡1 min。在λ=420 nm，用b=1 cm进行比色。 系列0、0.5、1、1.5、2、3、4、5 μg于100 mL烧杯中，加少量水约10 mL，加入HNO3 3 mL，HClO4 3 mL，其它同上。 （4）计算公式：ρ（Se）/ mg·L-1=