填充石墨烯导热胶粘剂的导热特性研究.docVIP

中国工程热物理学会 学科类别： 传热传质 学术会议论文 编号：123250 填充石墨烯导热胶粘剂的导热特性研究 基金项目：国家自然科学基金-广东联合基金（No. U1034004） 符远翔，何卓贤，莫冬传，潘亚宏，吕树申. （中山大学化学与化工学院，广州 510275） (Tel:020 Email: lvshsh@mail.sysu.edu.cn ) 摘要：以石墨烯作为导热填料填充到环氧树脂E-51中制备导热胶粘剂，研究不同添加量时导热胶的导热性能变化，结果表明添加5.02%的石墨烯时能将环氧树脂体系的热导性能可提高到7.93倍。实验中用SEM对材料进行形貌表征，采用Hot Disk TPS 2500热导率测定仪测试样品的热导率。 关键词：石墨烯；胶粘剂；热导率 0 前言 随着微电子技术的飞速发展，电子元器件已经由分立元件逐渐过渡到高度集成化和模块化使得电子电器的热量大量的聚集，快速散热能成为影响器件使用寿命的重要因素[1,2]。传统的金属材料虽然自身导热性能较好，但不耐腐蚀；高分子材料具有一系列优异性能，但自身是热的不良导体，为此需进一步提高高分子材料的导热性能，以拓宽其应用范围[3,4]。常常通过在高分子基体中，添加高导热性填料来实现材料热导率的提高[5]，这就形成了导热胶粘剂。环氧树脂是常用作导热胶粘剂的高分子基体，其具有优良的物理机械性能、电绝缘性能和粘结性能, 在大规模集成电路的封装及极端条件下被广泛用作基体材料[6]。石墨烯是单层碳原子蜂窝状的二维碳材料，为目前已知热导率最高的物质其热导率达到5500Wm-1K-1[7]，且其本身的片层状结构能很好构成热流通路，本研究选取自制的石墨烯作为导热填料填充到环氧树脂中制备热导胶粘剂，同时研究不同含量的导热性能的变化，实验过程中用SEM对材料进行形貌表征，采用Hot Disk TPS-2500热导率测定仪测试其热导率。 1 实验部分 1.1 主要试验原料 可膨胀石墨粉（含C98.0%），分析纯，青岛阎鑫石墨制品有限公司；液态环氧树脂E-51(环氧值0.41~0.47mol/100g)，佛山南海宝盛有机化工厂；固化剂:650型低分子聚酰胺（胺值 200±20mgKOH/g）佛山南海宝盛有机化工厂; 硅烷偶联剂:3-胺基三乙氧基硅烷（98%）（KH-550），Aladdin Chemistry .Co.Ltd，硅烷偶联剂KH-560，化学纯，南京新淮科技有限公司；活性稀释剂：环氧丙烷丁基醚，工业级，盐城市河海化工溶剂有限公司。 1.2 试验仪器 实验过程中使用的仪器有JJ-1精密增力电动搅拌器,常州澳华仪器有限公司; 马弗炉，上海沪越实验仪器有限公司；超声波清洗机，昆山超声波仪器有限公司；真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；电热鼓风恒温干燥箱，上海迅能电热设备有限公司; Hot Disk 热导率测定仪（TPS-2500）,瑞典凯戈纳斯有限公司；扫描电镜（Quanta 400F）, FEI美国量子公司。 1.3 石墨烯的制备 将可膨胀石墨置于马弗炉中控温600~1000℃ 时间60s膨胀，然后将其在乙醇中分散，再将分散后的纳米石墨片进行再次插层，然后将其在400~1000℃的马弗炉中进行快速的二次膨胀。再将其转移到气氛炉中进行快速高温还原（通入V H2：V N2 =5: 95），再将其通过DMP溶液超声分散12h以上，再过滤干燥得到石墨烯片粉末。 1.4 胶粘剂的制备 先取计算量的环氧树脂：固化剂=1:1在实验器皿中慢速混合，再加入5%的活性稀释剂充分混合，然后根据配方设计称取表面处理过的石墨烯片和一些其它的性能助剂逐渐加入上述混合均匀的树脂体系中，再进行约30min的中速搅拌混合，得到导热胶粘剂。将胶粘剂进行真空脱气并浇铸PTFE模具(直径 35mm, 厚度 10mm)，80℃恒温30min后，然后取出自然固化成型，并进行表面机械切割处理并打磨，最后进行热性能测试。 1.5 性能测试 用Quanta 400 FEG场发射扫描电子显微镜(SEM)进行样品形貌观察，热导率测定是用Hotdisk-TPS 2500热导率分析仪。 2 结果与讨论 图1 石墨烯片的SEM图 图 2 石墨烯导热胶断面的SEM图 2.1 形貌图 图1 是制备石墨烯片的SEM图，从图中可以看到石墨烯片是一种很薄的热导材料大小约20μm其表面具有一定的褶皱性，因其表面能较大在干燥处理成为粉体时会发生团聚。图2是石墨烯片添加量为5.02%时导热胶粘剂的断