薄层色谱法标准操作规程.doc

薄层色谱法标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部） 2 定义；系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上，成一均匀薄层，待点样、展开后，与适宜的对照药物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 检验操作方法 3.1 仪器及用具 3.1.1 玻璃板：规格5cm×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm 要求光滑、平整、洗净后不附水珠，晾干。 3.1.2 固定相或载体：硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254 3.1.3 涂布器具：应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂布成一层符合厚度要求的均匀薄层。 3.1.4 微量进样器 3.1.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱层析缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应能平整光滑，应便于观察。 3.2 操作方法 3.2.1 薄层板的制备：除另有规定外，将一份吸附剂和3份水在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视） 3.2.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径2～4mm,点间距离1.5～2.0cm，点样时勿损伤薄层表面。如需定量，则对照品点2个点、供试品点4个点。 3.2.3 展开：层析缸如需先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按品种项下规定操作。将点好样品的薄层板放入层析缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（勿将样点浸入展开剂中）密封缸盖，待展开至规定距离（一般为10～15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 3.2.4 含量测定 需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量时，则可用薄层扫描法。