PH测定标准操作规程.doc

PH测定标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部） 2 定义：用酸度计测定药品水溶液的pH值来控制药物的酸碱度 3 检验操作方法 3.1 仪器 精密pH计 电子天平 100ml烧杯7个 1000ml容量瓶 5个 3.2 化学试剂 3.2.1 分析纯：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐、硼砂 3.2.2 草酸三氢钾标准缓冲液：用电子天平精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾〔KH3（C2H4）2.2H2O〕12.71g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。 3.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾〔KH（C8H4O4）〕10.21g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。 3.2.4 pH6.8磷酸盐标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g放入烧杯中，加少量水溶解，然后转移至容量瓶中并稀释至1000ml，即得。 3.2.5 pH7.4磷酸盐标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。 3.2.6 硼砂标准缓冲液：用电子天平精密称取硼砂3.8g（注意避免风化）放入100ml烧杯中，先加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶并稀释至刻度，置塑料瓶中，密塞。 3.3 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表 温 度（℃） 草酸三氢钾标准缓冲液 邻苯二甲酸 钾标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液（pH6.8） 磷酸盐标准缓冲液（pH7.4） 硼砂标准缓冲液 0 1.67 4.01 6.98 7.52 9.64 5 1.67 4.00 6.95 7.49 9.40 10 1.67 4.00 6.92 7.47 9.33 15 1.67 4.00 6.90 7.44 9.28 20 1.68 4.00 6.88 7.43 9.23 25 1.68 4.01 6.86 7.41 9.18 30 1.68 4.02 6.85 7.40 9.14 温 度（℃） 草酸三氢钾标准缓冲液 邻苯二甲酸 钾标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液（pH6.8） 磷酸盐标准缓冲液（pH7.4） 硼砂标准缓冲液 35 1.69 4.02 6.84 7.39 9.10 40 1.69 4.03 6.84 7.38 9.07 45 1.70 4.04 6.83 7.38 9.04 50 1.71 4.06 6.83 7.38 9.02 3.4 测定法：被测溶液与标定用缓冲溶液温度应相同，用纯化水清洗电极，再用滤纸吸干，然后将电极插入被测溶液中，摇动烧杯，使溶液均匀后读出溶液的pH值。 4 注意事项 4.1 配制缓冲液和溶解供试品的用水，均应用新沸过的冷纯化水，其pH值应为5.5～7.0。 4.2 三次pH值读数相差应不超过0.1，取三次读数的平均值为其pH值。 4.3 玻璃电极应预先在纯化水中浸放一昼夜。 4.4 使用前应预热。 4.5 仪器在测定之前，先要标定，连续使用时，每天标定一次。