砷盐检查标准操作规程.doc

砷盐检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部） 2 古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的量。 反应式：AsO33-+3Zn+9H+→AsH3 ↑+3H2O+3Zn2+ AsH3+3HgBr2→3HBr+As（HgBr）3 黄色 2As（HgBr）3 +AsH3→3AsH（HgBr）2 棕色 3 检验操作方法 3.1 仪器及用具 架盘药物天平（最大称量为100g，分度值0.1g） 电子天平 电热恒温干燥箱 1000ml容量瓶2个 100ml烧杯6个 100ml容量瓶3个 50ml容量瓶1个 棕色瓶3个 检砷器2个 镊子1把 3.2 化学试剂 3.2.1 分析纯：盐酸、碘化钾、醋酸铅、溴化汞、氯化亚锡、三氧化二砷 3.2.2 碘化钾试液：用架盘天平称取碘化钾16.5g置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再加水至刻度。置棕色瓶中密闭保存。本液配制后使用不得超过10天。 3.2.3 醋酸铅试液：用架盘天平称取醋酸铅10g置100ml烧杯中，加新沸过的冷水80ml溶解后，转移到100ml容量瓶中，滴加醋酸使澄清，再加水稀释至刻度，即得。 3.2.4 醋酸铅棉花：用架盘天平称取脱脂棉1.0g置100ml烧杯中，将醋酸铅试液与水等容混合液12ml倒入烧杯中，待脱脂棉湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松,于80～90℃干燥后，贮于具塞磨口瓶中备用。 3.2.5 溴化汞试纸：取质地疏松的定量滤纸条（60mm×15mm）浸入装有乙醇制溴化汞试液（取溴化汞2.5g置于100ml烧杯中，用50ml量筒量取无水乙醇50ml倒入同一烧杯中，必要时在水浴上微热，使溶解完全，贮于棕色磨口瓶中）的烧杯中，在暗处放置1小时，取出在暗处晾干，贮于棕色磨口瓶中。取出部分溴化汞试纸，剪成15×15mm/mm小块，置另一小棕色瓶，以免光、湿气、氨气影响，使溴化汞试纸失效。 3.2.6 酸性氯化亚锡试液：用架盘天平称取氯化亚锡20g放在100ml烧杯中，先加少量盐酸使溶解，然后转移到50ml容量瓶中，并稀释至刻度。滤过，即得。本液配制后，使用不得超过3个月。 3.2.7 标准砷溶液：用电子天平精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g放在100ml烧杯中，加20%氢氧化钠溶液（1→5）5ml溶解后，再加酚酞指示液一滴，用稀硫酸中和至无色，再加稀硫酸10ml，然后转移到1000ml量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，作为贮备液。 用移液管精密吸取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于1μg的As）。 3.2.8 锌粒：直径1～2mm的无砷锌粒（通过1号筛的锌粒）。 3.2.9 酚酞指示液：用架盘天平称取酚酞1g，放入100ml烧杯中，先加少量乙醇溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，摇匀即得。变色范围pH 8.3-10.0（无色→红色）。 3.3 装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60～100mg），撕成疏松状，每次少量。用细玻璃棒轻轻均匀的装入导气管中，装置的高度应为80mm。用镊子取出一小片溴化汞试纸（不可用手接触生成砷斑部分），置旋塞顶端平面上，盖住孔径，旋紧旋塞。 3.4 操作方法 3.4.1 供试品：取按规定方法制成的供试液置100ml标准磨口锥形瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，放置10分钟，加锌粒2g，立即将装好的导气管塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将检砷器置25～40℃水浴反应45分钟（反应时氢气发生速度宜均匀，过强或过弱影响砷斑的清晰程度）。取出溴化汞试纸，即得供试品。 3.4.2 对照品：精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml、水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，放置10分钟，加锌粒2g，立即将装好的导气管塞于100ml标准磨口锥形瓶上，使生成的砷化氢气体导入管中，并将检砷器置25～40℃水浴反应45分钟，添加氯仿至刻度，混匀，即得对照品。 3.4.3 比色：供试品生成的砷斑与对照品生成的砷斑比较不得更深。 3.5 计算 3.5.1 标准砷溶液浓度的计算：1mol的三氧化二砷质量为197.82g，称取三氧化二砷0.132g，溶于1000ml量瓶中，配成1000ml贮备液。每1ml含As量为： 2×74.92×0.132×1000 =0.1（mg） 197.82×1000 贮备液定量稀释至100倍后所得标准砷溶液，每1ml含As量为1μ