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酸败度检查标准操作规程
1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)
2 定义:是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现特异臭味,从而影响药材的感观性质和内在质量。
3 检验原理:本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值,以检查药材的酸败度。
4 过氧化值的定义:过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用,生志游离碘的百分数。
5 过氧化值测定操作方法
5.1 仪器及用具
电子天平
250ml碘量瓶1个
5.2 化学试剂
5.2.1 试剂:氯仿、冰醋酸、碘化钾饱和溶液
5.2.2 滴定液:硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)
5.2.3 指示液:淀粉指示液
5.3 操作方法
5.3.1 取供试品2~3g,精密称定,置250ml的干燥碘量瓶中,加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml,密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至浅黄色时,加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
5.3.2 计算公式
(A-B)×C×0.1269
供试品的过氧化值=
G
式中 A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
C 为硫代硫酸钠滴定液浓度的体积,ml;
G 为供试品的重量,g;
0.1269为硫代硫酸钠(mol/L)1ml相当于碘的重量,g。
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