水分测定标准操作规程.doc

水分测定标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部） 2 原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。 适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。 检验操作方法 4.1 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品) 4.1.1 仪器及用具 电子天平 电热恒温干燥箱 称量瓶2个 温度计1个 干燥器1个 4.1.2 操作方法 4.1.3 取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。 4.1.4 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。 4.1.5 恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 4.1.6 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。 计算：供试品中含水量% =[（w1-w2）/w3]×100% 式中：w1—烘前称量瓶+样质量， g ； w2—烘后称量瓶+样质量，g ； w3—供试品质量，g 4.2 第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品） 4.2.1 仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。 4.2.2 仪器及用具 电热套 电子天平 200ml量筒 4.2.3 试剂：甲苯 4.2.4 测定法 4.2.4.1 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。 4.2.4.2 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。 4.3 检查水量，并计算供试品中的含水量（%） V×ρ 计算：含量（%）= ×100% W 式中：V—水的毫升数，ml； ρ—水的密度，g/ml； W—供试品重量，g。