SNT 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法.docVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN／T０７１１—２０１１ 代替 ＳＮ０７１１—１９９７ 出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农 药残留量的检测方法 液相色谱质谱／质谱法 ２０１１０５３１ 发布 中 华 人 民 共 和 国 实施 国家质量监督检验检疫总局 发 布 前 　　言 　　 本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给出的规则起草。 本标准代替 ＳＮ０７１１—１９９７《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》。 本标准与ＳＮ０７１１—１９９７相比主要修改如下： ———修改了标准名称； ———删除了“抽样”部分 ； ———修改了样品的前处理方法； ———修改了仪器测定方法 ； ———增加了待测二硫代氨基甲酸酯种类； ———修改了标准结构； ———降低了方法测定低限 。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。 本标准主要起草人：杨冀州、祝伟霞、刘亚风、郭俊峰、魏蔚 、王素方、孙武勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ———ＳＮ０７１１—１９９７。  SN／T０７１１—２０１１ Ⅰ １　范围  出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农 药残留量的检测方法 液相色谱质谱／质谱法  SN／T０７１１—２０１１ 本标准规定了出口茶叶 中 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯（盐）类 农 药 残 留 量 检 测 的 液 相 色 谱质 谱／质 谱 确 证 方法 。 本标准适用于出口绿茶、乌龙、红茶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐（包括代森锌 、代森锰 、代森锌锰、代 森钠 、代森联）；甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐（包 括 甲 基 代 森 锌）；二 甲 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯（盐）类（包 括福美双、福美锌、福美铁）农药残留量的定性检测。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日 期 的 引 用 文 件，仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　方法提要 茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留在碱性乙二胺四乙 酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，加入离子对试剂后，用碘化甲烷进行甲酯化反应，ＨＬＢ 固 相 萃 取 柱 净 化，甲醇洗脱，洗脱液 浓 缩 至 干 后，乙 腈０．１％ 甲 酸 溶 液 溶 解 残 渣，液 相 色 谱质 谱／质 谱 测 定，外 标 法 定量 。 茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类 农 药 用 乙 腈 提 取，加 入 碘 化 甲 烷 甲 酯 化 试 剂 生 成甲酯化衍 生 物 ，采 用 无 水 硫 酸 镁 和 石 墨 化 碳 极 性 填 料 分 散 固 相 萃 取 净 化，样 液 浓 缩 至 干 后，乙 腈０．１％甲酸溶液溶解 ，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。 ４　试剂与材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２规定一级水 。 ４．１　乙腈：色谱级。 ４．２　甲醇：色谱级。 ４．３　甲酸（９６％）：质量分数，色谱级。 ４．４　盐酸（３６．５％ ）：质量分数。 ４．５　碘甲烷。 ４．６　乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡＮａ２）。 ４．７　氢氧化钠（ＮａＯＨ）。 ４．８　Ｌ半胱氨酸。 １ SN／T０７１１—２０１１ ４．９　四丁基硫酸氢铵。 ４．１０　无水硫酸镁 ：使用前于５５０℃ ４．１１　石墨化碳。 ４．１２　氢氧化钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）：称取４０ｇ氢氧化钠（４．７），用１０００ｍＬ水溶解后混匀。 ４．１３　碱性提取溶液（０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡＮａ２）：称取 ７４．４ｇＥＤＴＡ（４．６），用６００ｍＬ～７００ｍＬ 水 溶 解， 用１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液调 ｐＨ９．６～１０，用水定容至 １０００ｍＬ。 ４．１４四丁基硫酸氢铵（０．４１ｍｏｌ／Ｌ称取１３６ｇ四丁基硫酸氢铵（４．９用水定容至 １０００ｍＬ。 ４．１５　盐 酸 溶 液 （２ ｍｏｌ／Ｌ）：量 取 １８０ ｍＬ 盐 酸 ，缓 慢 加 至 ６００ ｍＬ～７００ ｍＬ 水 中 ，混 匀 后 用 水 定 容至 １０００ｍＬ。 ４．１６　０．１％ 甲酸：１ｍＬ 甲酸用水定容至１０００ｍＬ。 ４．１７乙腈 ＋0.1％ 甲酸（１＋１，体积比）：量取 ５０ｍＬ 乙腈与５０ｍＬ０．１％甲酸（４．１６）混匀。 ４．１８　二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药标准品：代 森 锌\代 森 锰\代 森 锌 锰\代 森 钠、福 美 双、福 美 锌、福 美 铁、甲基代森锌、代森联，化合物信息参见表 Ａ．１。 ４．１９　标准储备溶液 ：准确称取适量的代森锌、代森锰、代森锌锰、福美双