实验二 燃烧热的测定.docVIP

PAGE PAGE 1 PAGE 实验二 燃烧热的测定 一、实验目的 1. 学会用氧弹量热计测定萘的燃烧热;  2. 掌握用雷诺法校正温差的方法; 3. 掌握用氧弹式量热计测定燃烧热的实验技术. 二、实验原理 燃烧热的定义是：1mol物质完全燃烧时的热效应. 萘完全燃烧的方程式为： (2-1) 恒压条件下的热效应为, 恒容条件下的热效应为, 将反应前后的各气体物质视为理想气体, 并忽略凝聚相的体积, 则二者之间的关系是： (2-2) 或 (2-3) 为反应式中气体物质的化学计量系数; R为摩尔气体常数; T为夹套中水的绝对温度. 本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热, 然后再计算出萘的恒压燃烧热. 因 (2-4) m 为被测物的质量; M 为被测物的摩尔质量; 4.0 为镍丝的燃烧系数(单位J·cm-1); l 为燃烧镍丝长度; C总为量热系统(包括内水桶, 氧弹、测温器件, 搅拌器和水)的总热容量(量热系统每升高1K 所需的热量). 其值由已知燃烧热值的苯甲酸(?cHm苯甲酸 = -3226.7 kJ/mol, 298 K)确定, 求出量热系统的总热容量 C总后, 再用相同方法对其它物质进行测定, 测出温升?T, 代入上式, 即可求得其燃烧热. 苯甲酸完全燃烧的方程式为： (2-5) 由于氧热量计不是严格的绝热系统, 热量计与周围环境的热交换无法完全避免, 因而从温度计上读的温差就不是真实的温差 ?T, 需对测量温差进行校正, 常用雷诺(Renolds)作图法校正温度变化值. 具体方法为：称取适量待测物质, 估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0°C. 预先调节水温低于室温1.00°C左右. 按操作步骤进行测定, 将燃烧前、后观察所得的一系列水温和时间关系作图. 得一曲线如图2.1(a). 图中H点相当于燃烧开始时出现升温点, 温度为T1, 热传入介质; D点为读数中的最高温度点, 在T =(T1+T2)/2处作平行于横轴的直线交曲线于I点, 过I点作垂直于横轴的直线ab, 然后将FH线和GD线外延长交ab线于A和C两点. A点与F点的温差, 即为校正后的温度升高值 ?T. 图中AA′ 为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间 ?t1内, 由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温, 故应予扣除. CC′ 为由室温升高到最高点D这一段时间 ?t2内, 热量计向环境的热漏造成的温度降低, 计算时必须考虑在内. 故可认为, AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值. 即为苯甲酸燃烧所引起的温度升高值; 用同样处理方法求萘燃烧的, 苯甲酸实验数据代入式 (2-4), 即可求得C总. 在某些情况下, 有时量热计绝热情况良好, 而搅拌器功率较大, 不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点, 如图2.1(b) 所示, 这时仍可按相同原理校正. (a) 绝热较差的系统 (b) 绝热较好的系统 图 2-1 温度校正图 三、预习要求 1. 了解绝热式量热计的原理、构造及使用方法; 2. 了解有关高压钢瓶知识及使用方法; 3. 熟悉热力学第一定律、燃烧热、摩尔燃烧热等实验相关的理论知识; 4. 了解雷诺校正图的含义及相关计算. 四、仪器和药品 燃烧热测定装置1套; 氧弹量热计1套; 温差测量仪1台; 氧气钢瓶(附氧气表)1个; 压片机(公用); 电子天平1台; 万用表(公用); 小镊子1个; 容量瓶(1000 ml)1个; 镍丝若干; 尺子1把; 水桶1只. 苯甲酸(分析纯); 萘(分析纯). 五、实验步骤 (一) 量热系统的总热容量C总 1. 样品制作 粗称大约0.8 g苯甲酸(切勿超过1.0g), 在压片机上压成圆片(在标有苯甲酸的压片机上压制, 不能与萘的共用). 不要过于用力, 也不要太松. 样片压得太紧, 点火时不易全部燃烧; 压得太松, 样品容易脱落. 将样品在干净的滤纸上轻击二、三次, 再精称, 记录质量. 2. 装样并充氧气 拧开氧弹盖, 将氧弹内壁擦干净, 特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净. 取洁净的燃烧皿, 底部平放1个陶瓷套管, 小心将样品片放置在陶瓷套管上, 然后放在氧弹下端的金属托架上. 取一引燃用镍丝, 用直尺量取其长度, 并记录. 按图2-2将镍丝两端固定在氧弹电极上. 镍丝与药片充分接触, 但与燃烧皿切不可相碰, 以免造成短路. 用万用电表