双酚A制备实验报告.docVIP

双酚A（BPA）的制备 孔祥翔 学号1004200202 指导老师:罗轩 一、实验目的 1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双（4,4′-二2羟基苯基）丙烷]的原理和方法。 2、掌握电动搅拌装置、控温反应和重结晶等基本操作。 二、实验原理 双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料，还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂，电线防老剂，油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备，一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。用石蜡油作分散剂，可防止反应生成物结块。反应式如下： 三、主要物料及产物的物理常数 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度（25℃ 沸点/ ℃ 熔点/ ℃ 溶解情况 苯酚 94.11 无色晶体，有特殊气味。 1.5418 1.07 181.9 40.6 微溶于水，易溶于有机溶剂 丙酮 58.08 无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。 1.3588 0.80 56.5 -94.6 与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、等多数有机溶剂 双酚A 228 白色针状晶体 1.195 250 158 不溶于水、脂肪烃，溶于丙酮、乙醇、乙醚 四、实验试剂 苯酚10g(0.106mol) 丙酮4mL(0.055mol) 浓盐酸12mL 浓硫酸 石蜡油10mL 50%乙醇10mL 硫化钠0.5g 五．主要反应装置图 六．实验步骤 步骤 现象及备注 解释 在250mL三颈瓶上分别安装上两个常压滴液漏斗和一电动搅拌装置。在已干燥的三颈瓶中加入10g苯酚，再加入10mL石蜡油，然后加入2滴浓硫酸和0.5g硫化钠，烧瓶外用水冷却，开启电动搅拌器。由一个滴液漏斗开始缓慢加入12ml浓盐酸，加完后，再由另一个滴液漏斗加入4mL丙酮。在保持匀速搅拌情况下，缓慢加热，控制水浴温度30-40℃。搅拌持续1.5-2h,此时液体变得相当稠厚。将上述液体倒入50ml水中，静置， 苯酚略带粉红色 放热，且苯酚逐渐溶解，溶液颜色逐渐由无色变成浅黄色，再变成橙黄色，且变稠。最后上层现橙黄色，底部有白色固体生成 部分苯酚被氧化 Hcl为催化剂 硫化钠为助催化剂 将溶液进行减压过滤，弃去滤液。所得到的固体用大量冷水冲洗至中性为止（接洗涤后的水，用玻璃棒蘸取测其pH=7），彻底抽滤干后，用滤纸进一步压干，自然烘干。 Ph=7 时得到的白色粉末状固体约6-7克。 粗产品 双酚a 将粗产品用10mL50%乙醇重结晶，即将上述固体产物加入到热的乙醇溶液中，溶解，趁热过滤，取滤液，置于冷水中冷却重结晶，抽滤，分离产物。最后烘干，称重，计算产量与产率。 最好的到白色固体结晶，2.1g，有特殊臭味 臭味是因为生成了硫化氢，有臭鸡蛋味