PL专题实验讲义.docxVIP

重庆邮电大学数理学院 PL专题实验 2010- 光激发光谱(photoluminescecne, PL) 当能量高于原子内层电子结合能的光子与原子发生碰撞吋，驱逐一个内层屯 子而出现-?个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态自发地由能量 高的状态跃迁到能量低的状态，这个过程成为弛豫过程。弛豫过程既可以是非辐 射跃迁，也可以是辐射跃迁。记录该辐射跃迁即为荧光光谱或磷光光谱(磷光光 谱请参考理论部分PPT)O如图一所示。 吸收荧光磷光f ■■?■_: 吸收荧光 磷光 f ■■?■_: 图一、辐射跃迁示意图。 荧光法的固有灵敏度高、取样量少、检测限通常比吸收光谱法第1?3个数量 级，可达ng/ml级，线性范围也常大于吸收光谱，还有荧光寿命、荧光量了产率、 激发波长、发射波长等多种参数，因而冇较好的选择性。但也由于荧光法的高灵 敏度，使得定量荧光法引入严重的基体干扰，因此，荧光法在定量分析的应用不 如吸收光谱法。荧光分析法广泛应用于生化、化学、药物分析、食品检验、地理、 冶金、环境科学和生命科学等各个领域。 实验一、荧光光谱仪的结构及基本操作（建议学时：2） 荧光光谱仪一般由光源、激发光源、发射光源、样品池、检测器、显示装置 等构成。其结构示意图如图二所示。 光源：荧光光谱仪的光源应具冇强度大、适用波长范围宽量大特点。常用光 源有高压汞灯、毎灯、毎汞弧灯等。此外，紫外激光器、固体激光器、高功率连 续口J调染料激光器和二极管激光器等荧光光源口J也以作为荧光光谱仪的光源。 滤光片和单色器：在荧光光谱仪屮，通常采用干涉滤光片和吸收滤光片违法 激发光束和荧光辐射的波长选择器。在荧光光谱仪中至少选用一个，而常常用的 是两个光栅单色器，冃均有可调狭缝，以供选择合适的带通。理想的单色器应在 整个波长区间内有相同的光了通过效率，不幸的是实际使用的单色器都做不到这 —点。 检测器：普通的荧光光谱仪都采用光电倍增管作为检测器。它是很好的电流 源，在一定条件下其电流量与入射光强度成正比。此外，还有光导摄像管、电子 微分器、电荷耦合阵列（CCD）检测器。 图二.荧光光谱仪结构框架图。PMTMonochromatorXe Arc LampDiffraction 图二.荧光光谱仪结构框架图。 PMT Monochromator Xe Arc Lamp Entrance Gratin8 EntranceExitSlit ^?^ptnraction /厂. Entrance Exit Slit ^?^ptnraction / 厂.? / / Grating // Sample Chamber Detector Monochromator 图三、实验所川仪器结构示意图。 该实验所用仪器为英国Fluorosecence 9000系列仪器，光源为150W氟灯，仪器的工作波长范围为200nm-900nm,系统貝有门检功能，可以记录发射光谱、激 发光谱、动态实时光谱等，具冇定量分析测量功能和谱图处理功能。 各种扫描方式、谱图处理及数据分析等由实验老师讲解，实验者自行记录操 作步骤并练习。 思考题： 解释激发光谱和发射光谱，并说明激发光谱和发射光谱有什么关系。 实验二、维生素B2溶液的荧光光谱（建议学时：2） 在一定波长的紫外光的照射下，维生索B会发出荧光，且荧光强度与VB2溶 液的pH值相关。在pH6-7的溶液中荧光最强，在溶液pH值达到11时荧光消失。 1、 在本实验屮由实验老师提供VB2溶液，用365mn光激发，记录从 200-700nm的发射光谱，找出荧光光谱中最大峰值对应的入fz 2、 检测X已斶，记录对应激发光谱。 思考题： 1、 在记录VB?溶液的发射光谱时，为什么要用365nm的光激发？用其他波长 的光激发可以吗？如果可以，得到的光谱与用365nm激发得到的发射谱叮 能有什么区别？ 2、 从VB2溶液的激发光谱中可以得到什么信息？ 实验三、YAG： 粉末样品的荧光光谱（建议学时：2） YAG： C/是一种成熟的商用口光LED荧光粉，在口光LED产业小有重要 地位和作用。口光LED作为照明光源与传统照明光源相比有很多优点，如体 积小、能耗低、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为第四代照明光源， 广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD苗光源、 室内外普通照明等，并受到国内外的高度重视。目前白光LED的主要制作方 法是用高效InGaN/GaN蓝色半导体芯片发岀蓝光激发钟激活的铠铝石榴石 YAG： C/稀土荧光粉。YAG： C/稀土荧光粉成为门光LED的一大关键。 在UV专题实验中，我们已经研究了YAG： C/稀土荧光粉的吸收光谱，请根据 实验结果，选择记录该荧光粉的激发波长入酥 并记录样品的发射光谱和激 发光谱。 预习题： 从UV结