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原子吸收光谱仪;;;Page 4 ;;;;;;光源:空心阴极灯、无极放电灯
空心阴极灯是锐线光源,辐射锐线光谱
空心阴级灯性能要求: 1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度; 2、 辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%; 3、 稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%; 4、 使用寿命长。
空心阴极灯的基本原理:空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放电集中
于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时,便产生辉光放电。在电场作用下,
电子在飞向阳极的途中,与载气原子碰撞并使之电离,放出二次电子,使电子与正离
子数目增加,以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属
阴极表面的晶格能,当其撞击在阴极表面时,就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅
射作用之外,阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入
空腔内,再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞 而受到激发,发射出相应元素的特
征的共振辐射。;光源:空心阴极灯、无极放电灯
空心阴极灯是锐线光源,辐射锐线光谱
空心阴级灯性能要求: 1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度; 2、 辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%; 3、 稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%; 4、 使用寿命长。
空心阴极灯的基本原理:空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放电集中
于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时,便产生辉光放电。在电场作用下,
电子在飞向阳极的途中,与载气原子碰撞并使之电离,放出二次电子,使电子与正离
子数目增加,以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属
阴极表面的晶格能,当其撞击在阴极表面时,就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅
射作用之外,阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入
空腔内,再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞 而受到激发,发射出相应元素的特
征的共振辐射。;无极放电灯:
无极放电灯与空心阴极灯的主要区别是将待测元素填充在一圆形石英管内,并呈密封状态,封闭前将少量待分析元素的化合物,通常为卤化物,并充有几毫米汞柱的惰性气体,将此管装在一个高频发生器的线圈内,并装在一个绝缘的外套里,然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。
对于砷、锑等元素的分析,为提高灵敏度,亦常用无极放电灯做光源。无极放电灯是由一个数厘米长、直径5-9厘米的石英玻璃圆管制成。管内装入数毫克待测元素或挥发性盐类,如金属、金属氯化物或碘化物等,抽成真空并充入压力为67-200Pa的惰性气体氩或氖,制成放电管。
其优点:1)工作效率高,输入功率转化为辐射的效率高,特征辐射强度大,有效使用寿命长。2)石英管放置在微波谐振腔内,微波电磁场通过波导腔提供激发能量,即能调谐,使腔的工作频率调至微波频率,又能进行耦合调节,使腔的负载与发生器相匹配,可有较广泛的范围内调节放电条件。
;原子化器是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求:必须具有足够高的原子化效率;必须具有良好的稳定性和重现形;操作简单及低的干扰水平等。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。
(一)火焰原子化器
火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器,它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合,除去大液滴后,再进入燃烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。;1,雾化器
雾化器是火焰原子化器中的重要不部件。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前,应用最广的是气动同心型喷雾器。雾化器喷出的雾滴碰到玻璃球上,可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率,影响测定的精密度和化学干扰的大小。
目前,雾化器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。
2,雾化室
雾化室的作用主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的雾化装置的雾化效率为5~15%。
3,燃烧器
试液的细雾滴进入燃烧器,在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后,产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃
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