Q_HKDC 05-2018铑催化剂溶液化学分析方法 铑量测定.pdf

ICS 71.100.01 G 75 Q/HKDC 杭州凯大催化金属材料股份有限公司企业标准 Q/HKDC 05—2018 铑催化剂溶液化学分析方法 铑量测定 原子吸收光谱法 2018-10-12发布 2018-10-12实施 杭州凯大催化金属材料股份有限公司 发 布 Q/HKDC 05—2018 前  言 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由杭州凯大催化金属材料股份有限公司提出。 本标准起草单位：杭州凯大催化金属材料股份有限公司。 本标准主要起草人：沈强、林桂燕。 I Q/HKDC 05—2018 铑催化剂溶液化学分析方法 铑量测定 原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了羰基合成铑催化剂溶液和使用后失活的铑催化剂溶液中铑量测定方法。 本标准适用于羰基合成铑催化剂溶液和使用后失活的铑催化剂溶液中铑量测定，测定范围 0.020~0.200% 。 2 方法原理 试样用硫酸冒烟，双氧水氧化分解有机物，使铑转为无机盐，用原子吸收光谱仪按标准工作曲线 法测定铑量。加入氯化镧溶液消除其他元素对铑检测的影响；试剂空白中加入与试样中同量的三苯基膦， 与样品同时处理，消除催化剂溶液基体的影响。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 硫酸 （1：1，体积比） 3.2 盐酸 （1：1，体积比） 3.3 双氧水 （30%，体积分数） 3.4 三苯基膦 3.5 氯化镧溶液：在250毫升烧杯中称取11.6克氧化镧，加入适量1：1盐酸溶解，然后用1：1盐酸 转移至100mL容量瓶中并定容，摇匀静置。3.1 硫酸 （1：1，体积比） 3.6 铑标准贮存溶液 （1000 μg/mL） 3.7 铑标准溶液 （50μg/mL）：移取10mL铑标准贮存溶液 （3.6）至200mL容量瓶中，加入 1：1盐酸 20mL，以水稀释至刻度，混匀。 4 设备 4.1 分析天平：精确至0.0001g 4.2 原子吸收光谱仪 1 Q/HKDC 05—2018 工作参数：波长为343.5 nm ;灯电流为5 mA ;光谱通带宽度0.2 nm ;乙炔流量为1.1 L/ min ; 空气流量为6.0 L/ min ;燃烧器高度为7 mm。 4.3 空心阴极灯 （铑） 5 试样 样品贮存于密闭试样瓶中，称量时保证溶液均匀。若有固体颗粒析出，将装有样品的试样瓶于80℃ 水浴中加热溶解后，充分混匀保存于干燥器中冷却至室温后立即称量。 6 分析步骤 6.1试料： 按表1称取试样，精确值0.0001g。 表1 试料量 铑的质量分数/% 试料/ （g） 0.020~0.080 2