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第二章 多晶半导体的制备;第一节 工业硅的生产;2．多晶硅按纯度分类 多晶硅按纯度分类可以分为冶金级多晶硅（工 业硅）、太阳能级多晶硅、电子级多晶硅。 （1）冶金级多晶硅（MG） （2）太阳能级多晶硅 (SG) （3）电子级多晶硅（EG） ;二、工业硅的制备 1．工业硅的生产原理 SiO2 + C → Si + CO 2．工业硅的生产设备 工业硅的生产主要采用电弧炉，电弧炉又称矿热炉。它主要用于还原冶炼矿石，碳质还原剂及溶剂等原料，主要生产铁硅系合金。;第二节 三氯氢硅还原制备高纯硅 一、原料的制备 1.硅粉的制备 2.氢气的制备和净化 氢气在多晶硅厂中一般是通过水解法生产。 常用的氢气净化方法有两种：钯合金扩散法、催化脱氧吸附干燥法。;3．氯气的制取及液氯的汽化 （1）氯气的制取 NaCl + H2O → NaOH + H2 + Cl2 （2）液氯的汽化 汽化是物质从液态到气态的过程。;4．氯化氢的合成 （1）氯化氢的合成原理 H2+Cl2 → HCl （2）氯化氢的合成工艺过程 氢气通过缓冲罐进入氯化氢合成炉，从液氯汽 化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也进入氯化氢合成 炉。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃， 经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气 体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分 离器后，被送往三氯氢硅合成工序。;二、三氯氢硅的合成及提纯 1．三氯氢硅的合成 （1）三氯氢硅的合成原理 Si + HCl → SiHCl3 + H2 （2）合成气干法分离工序 2．三氯氢硅的提纯 （1）三氯氢硅的加压提纯 （2）三氯氢硅的精馏;三、三氯氢硅还原 1．三氯氢硅还原原理 将提纯净化好的三氯氢硅和氢气按一定比例进入还原炉，在1080-1100℃温度下, 三氯氢硅被氢气还原，主要反应式： SiHCl3 + H2 → Si + HCl 同时还会发生三氯氢硅热分解反应： SiHCl3 → Si + SiCl4 + HCl ;2．还原工艺过程 在还原炉中，预先装好材质是高纯度硅的硅晶体细棒，称为硅芯，通常直径是5-6厘米。经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅，送入三氯氢硅汽化器，被热水加热汽化；氢气流经氢气缓冲罐后，也通入汽化器内，与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气??。从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体，送入还原炉内。在还原炉内通电将硅芯加热到1080-1100℃，硅芯作为发热体，三氯氢硅和氢气发生氢还原反应，生成硅就沉积在硅芯上，硅芯随着反应的不断进行而逐渐长粗，直至达到规定的尺寸。 ;四、还原尾气干法分离回收 在还原尾气中含有大量的未反应的三氯氢硅、氢气和反应产物SiCl4、HCl等气体，必须回收并分离提纯加以利用。分离出的三氯氢硅和氢气提纯后可再用于生产，HCl可再利用于三氯氢硅的合成。对于SiCl4，可以将SiCl4提纯到6个“9”以上制作光纤，或者将SiCl4用于各种硅酸盐的生产。但目前多晶硅生产企业都倾向于将SiCl4转化为三氯氢硅，再用于多晶硅的生产，这种方法称为冷氢化，反应温度500℃左右。 ;第三节 硅烷热分解法制备高纯硅 一、硅烷概述;二、硅烷的制备及提纯 1．硅烷的制备 （1）硅化镁分解法 Mg + Si → Mg2Si Mg2Si + HCl → MgCl2 + SiH4 除上面方法外，硅化镁也可以与固体氯化铵在低 温液氨中反应，可得到硅烷，这种方法也叫Johnson’s 法。 Mg2Si + NH4Cl → MgCl2 + SiH4 + NH3;（2）氢化物还原法 以氢化铝锂、氢化硼锂等作为还原剂，在乙醚 中还原四氯化硅生成硅烷。 LiAlH4 + SiCl4 → SiH4 + LiCl +AlCl3 2．硅烷的提纯;三、硅烷热分解 SiH4 → Si + H2 硅烷热分解法有如下优点： （1）分解过程不加还原剂，因而不存在还原剂的玷 污。 （2）生成的硅纯度高。 （3）硅烷热分解温度一般为850至900℃，远低于其 它方法，因此由高温挥发或扩散引入的杂质就少。 贮藏和运输硅烷常采用两种方法：一种是用分子 筛吸附硅烷，使用时可用氖气携带；另一种是把硅 烷压入钢瓶，再以氢气稀释，使其浓度降低，从而 避免爆炸、燃烧的危险。