食品理化检验基本知识课件.ppt

如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。 3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。 3.4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用 电导率仪测定其电导率，电导率在 2X10-6S/cm以下的为纯水. 4、安全注意事项： (1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。 (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 (5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。 (6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。 浓盐酸浓度：12mol／L 浓硝酸浓度：16mol／L 浓硫酸浓度：18mol／L 1：3盐酸或1＋3盐酸 (7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。 总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。 四 样品管理 样品标示 检测室的样品应按状态存放，样品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”，“检毕”样品应及时清理，不允许出现样品堆积现象。 取样方法 一、进厂原料取样 对进厂原料按批（或件数）取样。 若设进厂总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时，按 取样量随机取样；当n＞300时，按 取样量随机取样。 二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。 若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样；当3＜n≤300时，按 取样量随机取样；当n＞300时，按 取样量随机取样。 三、对成品按批取样。 若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤300时，按 取样量随机取样；当n＞300时，按 取样量随机取样。 固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。 由质监员按《请验单》准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做2份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写《取样记录》，将样品一份供检验用，将样品和《检验委托单》交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。 一般留样产品的留样量为全检量的3～5倍。 某一品种需选择重点观察的批次，其留样量因品种的类别而定，每批留样量一般为正常检验量的10倍，分装成不少于10个包装。 重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的10--15倍，分装保存。 原辅料留样量为全检量的3～5倍，有机溶媒及酸碱等品种不留样。 留样产品观察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理 保存期满的样品，由留样人员填写清单，报技术系统负责人批准后销毁，并做好记录 五 检测过程管理 标准： 国家标准：GB/T、GB 地方标准：DB 商业标准：SB 企业标准：QB 行业标准：HB 行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； 2.热水 系指70～80℃； 3.微温或温水 系指40～50℃； 4.室温 系指10～30℃； 5.冷水 系指2～10℃； 6.冰浴 系指约0℃； 7.放冷 系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1、试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。 如“称取”指要求称至0.1g；“精密称取