第九章气相色谱法第二节气相色谱固定相.pptVIP

第九章气相色谱法 一、气固色谱固定相 二、气液色谱固定相 三、聚合物固定相 气相色谱固定相： 固体固定相和液体固定相。 固体固定相：固体吸附剂 色谱分离原理：吸附-解吸 液体固定相：载体+固定液 色谱分离原理：溶解-分配 一、气固色谱固定相 一、固体固定相 2、气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 1、作为载体使用的物质具体要求 2、载体（硅藻土） 气相色谱载体 3、固定液 (2) 固定液分类方法 可按化学结构、极性、应用等的分类方法。 如将固定液按有机化合物结构的分类方法分为： 脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 按极性大小分为： a、非极性固定液 饱和烷烃和甲基硅油，作用力以色散力为主。如角鲨烷和阿皮松，分析非极性和弱极性化合物。 b、中等极性固定液 固定液含有少量的极性基团，作用力以色散力和诱导力为主。如邻苯二甲烷二壬酯、聚酯等。 c、强极性固定液 固定液含有较强的极性基团，作用力以诱导力和静电力为主。如氧二丙腈等，分析极性化合物。 d、氢键型固定液 极性固定液中特殊的一类，作用力以氢键力为主。如聚乙二醇、三乙醇胺等，分析含N/F/O化合物。 (3) 固定液的选择 “相似相溶”原则。 如果待测组分与固定液性质相似时，溶解性加大。 a、极性相似的原则 非极性物质选择非极性固定相，极 性物质选择极性固定相；极性相差较大选择极性固定液。 b、按官能团选择原则； c、按主要差别选择原则 沸点是主要差别，选择非极性 固定相，极性是主要差别，选择极性固定相； d、选择特殊或混合固定液。 实际工作中情况较为复杂，要根据具体样品来确定。 (4)固定液的最高和最低使用温度 高分子多孔微球（GDX系列） 新型合成有机固定相。 既可以作为固体固定相直接使用，也可以作为载体，附着 固定液进行使用，存在吸附/解吸和溶解/脱出多种分离机制。 型号：GDX-01、-02、-03等，Chromosorb系列（苯乙烯 与二乙烯苯为主体的共聚物）；Porapak系列（乙基苯乙烯与 二乙烯苯为主体的共聚物）。 适用于有机物中痕量水、气体、多元醇、脂肪酸、腈类化 合物以及HCl /NH3 /Cl2 /SO2 等的分析。 聚合物固定相具有以下优点： 1、具有较大的比表面积，表面孔径均匀。 2、对非极性和极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象 小，极性组分也能出对称峰。 3、无液膜，热稳定性好，不易分解。 4、机械强度和耐腐蚀性好，由于是均匀球体，色谱中 的均匀性和重现性好，有助于减少涡流扩散。 * * 第二节气相色谱固定相 1、种类 (1)活性炭 非极性，有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 中等极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 极性较强。与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 (4)分子筛 碱金属及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性，强极性。规格有3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：? ）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO、NO、N2O等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar等。 （1）使用方便； （2）性能与制备及活化条件有很大关系； （3）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （4）种类有限，能分离的对象不多， 通常应用于永久性气体和低沸点 物质的分析，故应用有限。 固定相： 载体（担体/支持体）+固定液 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 载体： 化学惰性的多孔性惰性固体颗粒，