污水中微量铬的测定.pdf

维普资讯 第 25卷 第 2期 延安大学学报 (自然科学版) V01．25 No．2 2006年 6月 JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition) June 2006 污水 中微量铬的测定 杨 荣 ，高喜平 (1延安市环境保护监测站 ；延安炼油厂，陕西 延安 716000) 摘 要：研究了用二溴硝基偶氮氯膦分光光度法测定污水 中微量铬的新方法。实验表明，pH值在 2．7～3．8时，铬(Ⅲ)与二溴硝基偶氮氯膦生成 1：2的配合物，其最大吸收波长为 624nm，表观摩尔 吸光系数 ￡一1．1×10L‘．mol一．Cm_。，铬 (Ⅲ)在 0--20~g／25ml范围内符合比尔定律，该方法简单 快速、准确 ，用于污水 中铬的测定，结果满意。 关键词 ：分光光度法；铬 (Ⅲ)；二溴硝基偶氮氯膦；污水 中图分类号：O657．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—602X(2o06)02—0053—02 铬是环境监测的重要元素之一 ，一般以三价、六 量的蒸馏水溶解 ，加入 1．OraL浓硫酸酸化 ，并加热 价两种形式存在于污水中，其 中六价铬毒性很大，如 至 70～80℃，滴加 30 的H0 约 2mL，继续加热 不加 以处理 ，可污染水源 ，严重危害人类的健康 。污 除去过量的H0 ，冷却，定容到 lOOmL容量瓶 中， 水中六价铬和总铬最高排放量分别为 0．5mg／L和 此溶液为Cr抖lmg／mL，使用时稀释成 lO~g／mL的 1．5mg／L[-z]。所以监测污水中铬 的含量是环保部 工作液 。 门重要的工作之一 。测定铬的方法很多，有原子吸收 二溴硝基偶氮氯膦：0．06 的水溶液；HC1～ 法、分光光度法、荧光催化光度法等[3-4]。目前我国 NaAC缓冲溶液 ：pH=3．4 在实际应用中仍 以二苯碳酰二肼分光光度法为主， 1．2 实验方法 但该法一是显色剂二苯碳酰二肼溶液极不稳定，配 于 25mL容量瓶中，依次加入一定量的Cr。标 制的乙醇溶液两天 内就失效，只有保存在冰箱方可 准溶液 ，PH一3．4的 HC1～NaAC缓 冲溶 液 5． 使用一周；二是当污水中三价铁含量较高时严重干 0mI，0．06 的二溴硝基偶氮氯膦 1．5mI，加水稀 扰测定。为此，本文详细研究了显色剂二溴硝基偶氮 释至约 15mL，摇匀 ，置于水浴上加热 15min，冷却 ， 氯膦与三价铬的显色条件 ，实验表明，该法选择性 定容至刻度 ，在 722型分光光度计上用 lcm 的比色 好，简单、快速、准确 ，用于污水中铬的测定，结果满 皿 ，以试剂空白为参 比，在波长 624nm处测其吸光 意。 度 。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器与试剂 2．1 吸收 曲线的测定 722型分光光度计 (上海精密科学仪器有限 按照实验方法在不同波长下测其溶液的吸光度 ，结 公司) 果表明，该配合物的最大吸收波长 kmas一624nm， PHS一2型酸度计 (上海第二分析仪器厂) 试剂的最大吸收波长为 536nm，对比度AX=88nm， 铬 (Ⅲ)标准溶液：准确称取在 120℃烘干 1小 本文选用测定波长为 624nm。 时的重铬酸钾 0．2829克于 lOOmL小烧杯 中，用适 2．2酸度的选择 收稿 日期 ：2005—12一Ol 作者简介：杨荣 (1965一)，女，陕西富县人