有机化学肉桂酸的制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 采用三 采用三号黑体字，左对齐，实验名称见正文规定，不可乱写。 采用 采用三号黑体字，左对齐 采用三号黑体字，数字字母用Times New Roman，文字必须按规定写，不得乱改，下同 采用三号黑体字，数字字母用Times New Roman，文字必须按规定写，不得乱改，下同 学 院： 专 业： 用长号班 级： 用长号 姓 名： 按规定填写，不可乱用其它形式指 导 教 师： 按规定填写，不可乱用其它形式 日 期： 一级目录采用四号宋 一级目录采用四号宋体字，加粗，左对齐 小四号，宋体，数字字母用Times New Roman，行距为20磅 学习肉桂酸的制备原理和方法。 学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。 实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。 催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： 主要试剂及物理性质 试 剂 物 理 性 质 苯甲醛 纯品是无色液体，密度1.046，熔点-26℃，沸点179℃，普通品是无色至淡黄色液体。微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。 乙酸酐 无色透明液体。有强烈的 乙酸气味。味酸。有吸湿性。溶于 氯仿和 乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与 乙醇作用形成 乙酸乙酯。 相对密度1.080， 熔点-73℃， 沸点139℃，折光率1.3904， 闪点54℃，自燃点 400℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）。易燃，有腐蚀性，勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。 无水碳酸钾 无色结晶或白色颗粒。有吸湿性。当含有充分水分后(16.36%)不吸湿。易溶于水，几乎不溶于 乙醇。水溶液呈强 碱性。相对 密度2.043。有刺激性。白色粉末状结晶，易溶于水，吸湿性很强，易结块，长期暴露在空气中会吸收二氧化碳，转变为碳酸氢钾，应密封包装。 氢氧化钠 氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、苛性钠， 常温下是一种白色 晶体，具有强 腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈 强碱性，能使 酚酞变红，氢氧化钠是一种极常用的碱。 盐酸 盐酸，（ 化学式：HCl）的 水溶液，是一元酸。盐酸是一种 强酸， 浓盐酸具有极强的挥发性，因此盛有浓盐酸的 容器打开后能在上方看见 酸雾，那是氯化氢挥发后与空气中的 水蒸气结合产生的盐酸小液滴。 试剂用量规格 试 剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 盐酸 用 量 5mL 14mL 7.00g 20mL 仪器装置 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 13:33 开始加热回流 加热开始后，三口烧瓶中出现泡沫 13:38 继续加热 冷凝出第一滴液体，温度在134℃，三口烧瓶中液体颜色加深，温度维持在134℃左右 13:43 加热 温度开始上升，泡沫增多 14:17 加热结束 温度升到158℃ 14:18 开始加热水蒸气发生器，并冷却三口烧瓶 三口烧瓶中出现褐色固状物体 14:28 在三口烧瓶中加入40mL水 14:37 开始进行水蒸气蒸馏 14:43 液体通入水蒸气后开始沸腾 90℃时液体开始冷凝出来 15:20 加热结束 温度为92℃ 15:20 液体进行冷却 出现斑点状黄色晶体 15:25 加入90mL水和活性炭后加热 16:05 第一次过滤 16:06 加HCl并调节PH 加入HCl后出现白色絮状物体，调解后PH=3 16:11 进行第二次过滤 得到白色的产物 实验结果 表面皿