宁波工程学院乙酰苯胺的重结晶实验.docxVIP

吟A二経常f乞 有机化学实验报告 实验名 实验名 学 专 班 姓 称： 乙酰苯胺的重结晶提纯 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工133班 名：—学号一 指导教师： 余小勇、刘旭锋 日 期： 2014年10月15日 一、 实验目的 1、 学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、 学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。 3、 掌握热过滤和抽滤操作。 二、 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而是它们相互分离。 重结晶法的一般过程： 3选择适宜的溶剂； b将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液； C趁热过滤除去不溶杂质，如溶液有色，则先脱色； d冷却溶液或蒸发溶液，使结晶析出，而杂质留在母液中，或者杂质析出，而提纯物留在 溶液中； e过滤，分离结晶和杂质； f洗涤，除去附着的母液； g干燥结晶。 三、 主要试剂及物理性质 名称 相对分子 质量 性状 折射率 相对密度 熔点/°c 沸点/°c 粗乙酰丙 酮 100. 11 无色或微 黄易流动 的透明液 体，有酯的 气味，冷却 吋凝成有 光泽的晶 体 1. 4494 0. 9753 -23°C 140. 5°C 活性炭 黑色粉末状 或颗粒状的 无定形碳 四、试剂用量规格 仪器：烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、 布氏漏斗、抽滤瓶、电炉 五、仪器装置 六、实验步骤及现象 操 作 现 象 备注 称量 在电子天平上称取粗乙酰丙酮4.00g,置于 150ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪 出一张圆形的滤纸,，大小刚好能将布氏漏 斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水 润湿将滤纸紧贴。 没有翘起，黑口相间 的粗乙酰丙酮不溶 解，液体略浑浊 在冷水屮乙酰苯 胺溶解度较小 溶解 往烧杯里加80ml左右蒸憎水，搅拌使之溶 解，放于电炉上加热，在慢慢加入20ml左 右的水，加热搅拌至沸腾，使Z全部溶解。 撤去电炉，加少许水让其稍微冷却加入少 许活性碳，搅拌混合，在电炉上沸腾约5分 钟。 随着温度的升高，未 溶解的乙酰苯胺渐 渐全部溶解，加入活 性炭沸腾数分钟后， 溶液颜色呈无色，杂 质沉淀于烧杯底部 乙酰丙酮在热水 中溶解度增大， 控制电加热炉温 度低于105 °C 热抽滤 用热的蒸谓水将抽滤瓶洗涤热浴一下，然 后趁热将沸腾的溶液进行抽滤，用少量热 的蒸馆水洗涤烧杯和玻璃棒，也一并倒入 布氏漏斗上抽滤。结束后迅速将滤液转入 准备好的250ml烧杯中。 抽滤结束后，滤纸上 留有黑色的活性碳 和一点浅蓝色的晶 状物，滤液澄清，微 带色 操作中无需加入 活性炭吸附杂色  蒸发溶剂 将烧杯放到电炉中加热蒸发多余的溶剂。 用冷水浴使滤液能较快冷却。并将布氏漏 斗和抽滤瓶用蒸馆水洗涤干净。 溶液渐渐减少，出现 大量片状晶体，液面 形成一层白色晶状 膜，部分浮于液体 中，零星闪耀 再次抽滤 将冷却的溶液倒入布氏漏斗中进行抽滤， 用少量蒸馆水洗涤烧杯2?3次，洗涤液倒入 再抽滤。 布式漏斗中有白色 片状晶体 称量 称量一下干燥的表面皿，然后将滤纸上的 产物刮下放于表面皿上，称重 表面皿净重：39.18g 表面皿和晶体重| 41.80g 晶体净重：2.62g 七、 实验结果 粗乙酰苯胺的质量：4.00g 提纯后严品的质量：2.62g 含有杂质的质量:l?38g 产率:2.62/4.00=65.5% 八、 实验讨论 1、 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻 烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。 一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶 剂）； 2、 洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤； 3、 水不可太多，否则得率偏低； 4、 活性炭吸附能力很强，不用加很多； 5、 冷却要彻底，否则产品损失会很大； 6、 热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；