滤棒含水率的测定气相色谱法-中国烟草标准化.docVIP

PAGE PAGE 2 《滤棒 含水率的测定 气相色谱法》 编制说明 1、工作简况 1.1 任务来源及提出背景 《滤棒中水分的测定 气相色谱法》行业标准，是《国家烟草专卖局关于印发2016年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科[2016]149号）下达的标准制定项目。 通过文献查阅，现有的滤棒辅材水分测定方法，有烘箱法(二醋酸纤维丝束，成形纸和内衬纸)和卡尔费休法(三乙酸甘油酯)两种。 滤棒由二醋酸纤维丝束(少部分产品使用聚丙烯丝束)、胶水、纤维素纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘油酯组成。烘箱法的缺点是在高温环境下导致滤棒一些挥发性半挥发性物质或热分解产物释放，从而使滤棒水分的测定值高于实际值。比如：滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解释放乙酸；用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来；项目组通过前期研究发现。烘箱法测定的滤棒含水率中约有一半来源于三乙酸甘油酯的挥发。 卡尔费休法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但其大批量样品的检测效率不高；最为关键是其只能测量液体或可溶解固体。滤棒是由丝束、胶和纸张组成的多元复合物，并不能完全溶解在有机溶剂中，因此无法通过卡尔费休法测定。 气相色谱法测定水分已经在行业内得到广泛推广和应用，例如卷烟总粒相物中水分的测定和烟草及烟草制品中水分的测定均采用气相色谱法。基于以上原因，项目组选择以气相色谱法测定滤棒中的含水率。项目组参考卷烟总粒相物中水分测定和烟草及烟草制品水分测定标准，根据滤棒的独有特性，对方法的各个细节进行调整和验证(如：取样规则、前处理方法、萃取溶剂、萃取时间、进样量、色谱柱类型和分离条件、内标物、检测限和定量限等)，使检测结果真实反应滤棒含水率。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 项目承担单位有浙江中烟工业有限责任公司和南通烟滤嘴有限责任公司，协作单位为国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司。其中中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司为项目开展过程中根据项目工作需要,申请增加的协作单位。 浙江中烟工业有限责任公司承担标准的方法研究及文本起草工作；南通烟滤嘴有限责任公司，国家烟草质量监督检验中心，江苏中烟工业有限责任公司，中国烟草标准化研究中心，广西中烟工业有限责任公司，福建中烟工业有限责任公司，云南中烟工业有限责任公司负责辅助方法开发和方法的验证工作；南通烟滤嘴有限责任公司提供共同实验样品。 1.3 主要工作过程 截至目前为止，本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。 1.3.1 文献调研 项目组对滤棒的性质、特点及水分检测方法进行了资料收集整理。 滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气和感官质量有较大影响。滤棒水分(含水率)本身也是其物理性能的一个重要指标，国标《烟草及烟草制品 醋酸纤维滤棒》和《烟草及烟草制品 聚丙烯丝束滤棒》对滤棒含水率的限量要求分别是＜8%和2%；这是因为滤棒水分含量过高会在储存过程中易发生霉变，并可能影响搭口处热熔胶性能，导致爆口。 国标（GB/T 22838.8-2009）《卷烟和滤棒物理性能的测定 第8部分：含水率》规定了卷烟滤棒水分测定方法，通过检测 10支滤棒在100±2 ℃的烘箱中干燥2 h后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。这种检测方法易于操作，但从任务提出背景中可以看出，由于滤棒中其它物质的分解或挥发，烘箱法可能存在以下问题：即无法真实反映滤棒含水率，检测值高于实际值，从而无法反应滤棒的真实质量水平；甚至在检验工作中造成误判。 早在20世纪70年代，就有气相色谱法测定有机溶剂苯、甲苯中的微量水分的报道，经过研究发展，被广泛应用于有机溶剂、涂料等基质中水分的测定。 GB 18582-2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》的研究过程中提出采用气相色谱法检测水性涂料的水分，方便、快捷、干扰因素少，准确性高，能满足生产监控和新产品开发研究的要求。 气相色谱法测定水分含量已广泛应用于烟草行业，已发布的国际标准ISO 16632：2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content- Gas-chromatographic method》、CORESTA推荐的方法（NO.57：2002）《Determination of water in tobacco and tobacco products by Gas chromatographic