第7章原子发射光谱.pptVIP

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2019-10-11 发布于湖北
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第7章原子发射光谱.ppt

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* Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 2.内标法在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则：相对强度R： A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。 7.5 光谱定量分析 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页内标元素与分析线对的选择金属光谱分析中的内标元素，一般采用基体元素。如钢铁分析中，内标元素是铁。但在矿石光谱分析中，由于组分变化很大，又因基体元素的蒸发行为与待测元素也多不相同，故一般都不用基体元素作内标，而是加入定量的其它元素。加入内标元素符合下列几个条件： ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质； ②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。 ③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线。 7.5 光谱定量分析 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 ④分析线对两条谱线的激发电位相近。若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。 ⑤分析线对波长应尽可能接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。 ⑥内标元素含量一定的。 7.5 光谱定量分析 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 3.定量分析方法 a. 内标标准曲线法由 lgR = blgc +lgA 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc； b. 摄谱法中的标准曲线法 ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgA 在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(?S )对lgc作标准曲线(三个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。 7.5 光谱定量分析 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 c.标准加入法无合适内标物时，采用该法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 R=Acb b=1时，R=A(cx+ci ) R=0时， cx = – ci 7.5 光谱定量分析 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 4.背景的扣除光谱背景是指在线状光谱上，叠加着由于连续光谱和分子带状光谱等所造成的谱线强度（摄谱法为黑度）。（1）光谱背景来源 a. 分子辐射在光源作用下，试样与空气作用生成的分子氧化物、氮化物等分子发射的带状光谱。如CN，SiO、AlO等分子化合物解离能很高，在电弧高温中发射分子光谱。 b. 连续辐射在经典光源中炽热的电极头，或蒸发过程中被带到弧焰中去的固体质点等炽热的固体发射的连续光谱。 7.5 光谱定量分析 * * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页第七章原子发射光谱 (Atomic Emission Spectrometry, AES) * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页下一页 7.1 原子发射光谱分析概述原子发射光谱分析法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。发现与发展： 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W)研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验； 1930年以后，建立了光谱定量分析方法；原子光谱＜＞原子结构＜＞原子结构理论＜＞新元素 * Instrumental Analysis 材料科学与化学工程学院上一页 7.2 原子发射光谱分析的基本原理一、原子发射光谱的产生：在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，原子获得能量，