分析方法硫化钠含量分析测定.docVIP

分析方法·硫化物 PAGE 1 硫化钠含量分析 方法原理： 硫化钠在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫化硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求了硫化钠的含量。 药剂： 碘标准贮备液（1/2I2=0.1mol/L）：称取40g碘化钾溶于少量蒸馏水，加入12.70g碘，待溶后，稀释至1000ml。 碘标准使用液（1/2I2=0.05mol/L）：移取50.00ml碘标准贮备液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/L）：准确称取105~110℃烘干2h的重铬酸钾4.903g于烧杯中，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 硫代硫酸钠贮备液（Na2S2O3·5H2O≈0.10mol/L）：称取24.5g硫代硫酸钠容于水中，加入0.2g无水碳酸钠，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮存于棕色瓶内。 标定方法如下： 于250ml碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50ml水，加入0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液15.00ml，盐酸溶液5ml，摇匀，于暗处放置5min。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，待滴至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量，同时做空白滴定。按下式计算硫代硫酸钠的浓度： C1（mol/L）=15.00/(V1-V2) mL×0.1000 式中： 0.1000——重铬酸钾标准溶液摩尔浓度（0.1000mol/L）； V1——滴定重铬酸钾溶液时消耗硫代硫酸钠的体积（ml）； V2——滴定空白时的硫代硫酸钠体积（ml）。 硫代硫酸钠使用液：移取20.00ml硫代硫酸钠标准液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。 盐酸溶液：(1+1)盐酸。 碘化钾 氯化锌 测定方法： 样品处理：称2.000g待测定的硫化钠溶于蒸馏水中，稀释到1000ml。 取10.00ml待测的硫化钠溶液于250ml碘量瓶中，加入50ml纯水，再加入10.00ml碘标准（0.05mol/L）使用溶液。 再加入5ml(1+1)盐酸溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用硫代硫酸钠使用液（6）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。同时以水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述进行步骤进行空白试验。 硫化钠含量（C，%）= 式中： C1—硫代硫酸钠溶液摩尔浓度； V0—空白试验中，消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； V1—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； V —试样体积（ml）； M—样品取样量（g）。