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实验室基本知识 第一节实验基本知识 一、实验前的准备工作 实验做得好不好，与实验前的准备工作有关。 （一） 在进行每一项实验之前，首先应对所进行的实验方法做详实、周密的研究，充分 了解方法的原理、步骤、测定范围、干扰与排除、注意事项等。 ?选择分析方法的原则： ⑴首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。 ⑵当实验室不具备使用标准分析方法时。也可采用原国家环境保护局监督管理司环监 [1994]017号文和环监[1995]号文公布的方法体系。 ⑶在某些项目的监测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时,可采用ISO、美国EPA和日 本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应 能达到质控要求。 ⑷当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体 干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。 （二） 每次实验开始前，要事先根据实验的具体步骤和条件，做好提纲，全盘考虑，准 备好适当的玻璃器皿和试剂。对可能发生危险的实验，应做好预防事故的措施。同时还要计 划和安排好当天的工作，尽量有效地利用工作时间，提高工作效率。 （三） 玻璃器皿要事先洗涤干净，以备随时应用。一般都是应用去污粉或合成洗衣粉洗 刷干净后（如用标准磨口器皿，注意不用去污粉洗刷磨口，以免影响磨口质量，可用合成洗 衣粉洗刷）用水冲洗。如有必要可用洗液洗涤，再用水冲洗，需要时可用少量蒸馆水漂洗。 洗后放于晾干架上凉干。 （四） 实验用水应根据分析方法要求进行制备和选用，实验室分析用水标准（GB6682-92 ） 见表lo （五） 有些实验在无水条件下操作如石油类等有机项目，使用的玻璃仪器必须干燥，否 则影响实验结果。 指标名称 一级水 二级水 三级水 pH值范围(25°C) — — 5. 0-7. 5 电导率（25°C） ms/mW 0.01 0. 1 0.5 us/cn)W 0. 1 1 5 比电阻 MQ.cm@25°C 10 1 0.2 可氧化物［以0计］mg/L — 0.08 0. 40 吸光度（254nm, 1cm光程）W 0. 001 0.01 — 二氧化硅（mg/L） 0. 02 0. 05 — 蒸发残渣（mg/L） — 1.0 2.0 二、实验中的注意事项 （一） 认识来源与实践。在实验过程中，必须注意实验条件的掌握，如反应温度、压力、 时间以及各种反应试剂加入先后次序。同时，还必须注意观察反应情况，并把所观察到的一 切现象详细记录下来。 （二） 称量各种试剂前要检查试剂瓶标签是否与所需的规格（纯度级别）相符。称时不 得使试剂污染天平盘，随时记下使用袪码的重量，称毕加以复核。称量应在天平的最大负荷 以下。有的液体试剂可从它的比重折算成体积后用量筒量取。 （三） 使用金属钠时应带眼镜和使用镶子。金属钠外层的氧化钠应该完全切除。切时要 尽量的薄，直至出现金属钠光泽为止。凡与金属钠接触过的用具或纸等，均应仔细检查有无 金属钠剩留，剩留的金属钠屑均应及时用乙醇处理，待反应完毕后，再用水处理。切除下来 的废钠片仍放在液体石蜡内，集中处理。 （四） 搬运气体钢筒时要轻轻移动，开启阀门要轻。气体钢筒应固定放于墙角阴凉处, 并防止倒翻。 （五） 实验室内仪器和试剂应分类登记保管，特别是易燃、易爆和剧毒试剂必须妥善保 管。使用时应注意安全操作。（详见第三节）。 （六） 经常注意实验室内空气流畅。凡发生有害气体的实验应在通风橱内操作。实验完 毕后，要及时整理，经常保持实验台面、地面、仪器、水槽等的整洁。实验台上不放与本实 验无关的仪器试剂。下班前或离开实验室前都要洗手。 （七） 在工作时间内必须严肃认真，重视实验室的安全。实验进行时如需离开，要有人 带管，交代清楚。 （八） 下班前或离开实验室前应检查水、电、气、门窗是否关闭。只要思想上重视安全, 加强责任心，严格遵守操作规程，预防或避免事故的发生。 三、实验后需注意的问题 （一）要及时认真填写实验记录： 1.原始记录 实验室分析的原始记录是监测工作的重要凭证，应在记录表格或专用记录本上按 规定格式，对各栏目认真填写，信息量应全面。原始记录表（本）应有统一编号，个人不得擅 自销毁，用毕按期归档保存。 （1）原始记录使用墨水笔或档案用园珠笔书写，做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据 有误而要改正时，应在错误的数据上划以斜线；如需改正的数据成片，亦可将其画以框线, 并添加“作废”两字，再在错误数据的上方写上正确的数字，并在右下方签名（或盖章）。不 得在原始记录上涂改或撕页。 ⑵分析人员必须具有严肃认真的工作态度，对各项记录负责，及时记录，不得以回忆方 式填写。 ⑶每次报出数据前，原始记录上必须有测试人、校核人和审核人签名，执行三级审核制 度。 ⑷站内外其他人员需查阅原始记录