中药饮片豆蔻检验操作规程.docVIP

东莞市天海生物科技有限公司 豆蔻检验标准操作规程 天海GMP管理文件 文件标题 豆蔻检验标准操作规程 文件编码 WS-BZ-Z1048-02 共 页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版一部）。 内容： 1． 仪器设备 粉碎机、电子天平、三用紫外仪、挥发油测定器、气相色谱仪、电热套、电热恒温干燥箱、酸碱滴定法蒸馏仪器装置、磁力搅拌器、气体流量计 2． 试剂、试药与对照 2.1 对照 桉油精对照品 2.2 试剂 二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基硅橡胶、香草醛硫酸溶液、环己烷、甲苯、、过氧化氢、乙醇、盐酸 2.3 试药 硫酸钠、硅胶G、水合氯醛、香草醛、甲基红、氢氧化钠 3． 取样 3.1 按“药材取样法”的原则取样。 3.2 取样标记清楚、明白，以供检验。 4． 检测 4.1 性状 4.1.1 原豆蔻 呈类球形，直径1.2～1.8cm。表面黄白色至淡黄棕色，有3条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基，基部有凹下的果柄痕，两端均具浅棕色绒毛。果皮体轻，质脆，易纵向裂开，内分3室，每室含种子约10粒；种子呈不规则多面体，背面略隆起，直径3～4mm，表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。气芳香，味辛凉略似樟脑。 4.1.2 印尼白蔻 个略小。表面黄白色，有的微显紫棕色。果皮较薄，种子瘦瘪。气味较弱。 4.2 鉴别 薄层鉴别 照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取[含量测定]桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯(15：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 照《水分标准操作规程》 第四法检测，原豆蔻不得过11.0％；印尼白蔻不得过12.0％。 4.3.2 杂质 照《杂质标准操作规程》 检测，原豆蔻不得过1％；印尼白蔻不得过2％。 4.3.3 二氧化硫残留量 照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》第一法测定，不得过150mg/kg。 4.4 含量测定 4.4.1 挥发油 取豆蔻仁适量，捣碎后称取30～50g，照挥发油测定法(附录X D)测定。 原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0％(ml／g)；印尼白蔻仁不得少于4.0％(m1／g)。 4.4.2 桉油精 照《气相色谱法标准操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相。涂布浓度10％；柱温110℃：。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取豆蔻仁粉末(过三号筛)约5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml，再加正己烷2～3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精(C10H18O)不得少于3.0％。 5． 操作要点 5.1 检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。 5.2 取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确。 5.3 结束后进行实验室、仪器的清洁工作，关闭电源，关好门窗，方可离开。