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实验二葡萄糖注射液的含量测定（旋光法与折光法） 一、目的要求: （一） 利用旋光法、折光法考察一批葡萄糖注射液的质量。 （二） 在完成上述任务的同时学习旋光法、折光法的基本原理和操 作方法。 二、操作方法与要求: （-）旋光法测定法 本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C6H2O6.H2O）应为标示量的 95.0 ?105.0%。 1、 原理：参阅中国药典1995年版二部附录35页。 2、 操作方法：（仪器：WZZ—1型自动指示旋光仪） 将仪器电源插头插入220伏交流电源，［要求使用交流电子稳压器 （IKVA）］,并将接地脚可靠接地。 打开电源开关，经5分钟钠光灯发光稳定后再工作。 将装有蒸憎水的试管放入样品室，盖上箱盖。试管屮若有气泡，应 先让气泡在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用镜头纸揩干。试管螺 帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的 位置和方向。 先后打开示数，直流开关，调零位手轮，使旋光示值为零。（若直 流开关扳上后，灯熄灭，则再将直流开光上下重复扳动1到2次，使钠 光灯在直流下点亮，为止常）。 取出试管。将待测样品（5%或10%葡萄糖注射液）注入试管，按 相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋 光度。示数盘上红色示值为左旋（?），黑色示值为右旋（+ ）。 逐次掀下复测按钮，重复读三次数，取平均值作为测定结果。 注：①纳光灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在纳光灯 交流供电情况下测试，但仪器的性能可能略冇降低。②用试管装空白液 或样品时，应先用该液冲洗三次。 3、结果计算 lOOxg100xa lOOxg laLxZ 式中：（?L =比旋度。=钠光谱的D线 tm则定时的温度―测定管长度（dm） a=测得的旋光度C=每100ml溶液屮含有溶质的重量（g）（按十燥品计 算） 相当于标示量（以含水葡萄糖（C6Hl2（XH2O计算）的百分含量= axl.0426xlOOK axl.0426 xlOOK 附注：不经稀释直接测定时，1.0426是每1旋光度相当于待测溶液每 100ml中含C6H12O6.H2O的克数。其出来如下： C_ lOOxa 因为 已知无水葡萄糖匚=52.75° L=2dm 当a=l。时即有: q -他川-o 9479 52??5x2 ……此为旋光度1。时相当于被测溶液每100ml中无 水葡萄糖克数。 所以: 所以: （二）折光法 1、原理：参看中国药典1995年版二部附录36页。 2、操作方法: 将折光计置于光线充足的台面上，与恒温水浴连接、折光计棱镜 的温度调至20°C 1 °C,分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻拭清洁后（或 用擦镜纸蘸取中性乙醞轻拭镜面，乙醯挥干），在下面棱镜中央滴蒸镰 水1?2滴，合闭棱镜，使蒸蚀水与棱镜的温度一致，转动分界调节螺 旋，使标尺读数为1.3330,再旋转调节补偿棱镜的螺旋，消除彩虹使明 暗分界线清晰，然后用钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转 动，直至明暗线恰好移至十字交叉上，此时折光计的零点调节完毕，再 分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻拭洁净后，在下面棱镜中央滴供试 液1?2滴，合闭棱镜使供试液与棱镜的温度…致，旋转调节补偿棱镜 的螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰再转动分界调节螺旋，使明暗交界 线对准在十字交叉线的交叉点上，根据标尺刻度记录读数，读数应准确 至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将 分界线对准在十字交叉线上，重复观察及记录读数三次，读数间的差数 不应大于0.0003,所得读数的平均值，即为供试品的折光率。 若没有恒温在20°C时测定，对于精确度要求不是很高的测定，可 采用校正的方法来测定。 一般药物的水溶液，若以20°C为标准，温度每升高1°C,折光率较 20°C时减小0.0001；反之则增加0.0001,故一般药物的水溶液可用此进行 校正。 3、计算 无水葡萄糖％= P 20°C时葡萄糖的折光因数：F=0.00142 n20为20°C时无水葡萄糖的折光率。 如实验时温度为t,测得折光率即为nt,即有 J =^+0-20)x0.0001 含-=iMHa时-常 请计算相当于标示量的百分数。 4、 4、 操作要点: 测定时注意温度的恒定。 测定样品与折光计校正时，转动分界调节螺旋的方向要…致。以 免影响测定结果。 折光计的棱镜请勿用玻璃管尖端或其它硬物接触，以防损伤。 测定后，旋开棱镜，用滤纸把供试液吸十，用蒸馆水洗镜面，每 次滴加数滴，然后用滤纸吸干，反复操作数次即可洗净，必须倒尽金属 壳里的积水。 三、思考题 （一） 试述用上两次测定的原理及操作要点。 （二） 比较上述两法的优缺点。