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实验试剂的配制
实验工作屮,配制试剂是一项重要内容。工作人员必须熟练掌握配制方法、规程和要领; 对于某些常用特殊试剂,也应了解试剂中各成分的使用、反应原理和配成后的质量性能,然 后按照规定步骤认真配制。不正规的配制方法,配成的试剂常有很大的误差,如出现混浊、 沉淀、变色而失效或者配制中途失效,甚至有时还发生危险事故。特别是实验室的基准溶 液、标准试剂等,如配制不当,则导致试验结果的系统误差。下面介绍实验试剂配制的基 本知识。
(一)常用试剂浓度的表示法
百分浓度
(1) 质量一质量百分浓度:指100g溶液中所含溶质的克数,此种表示浓度的方法在检 验屮不常使用,但试剂厂生产的试剂常用此法表示。如98 %硫酸就是指100g硫酸溶液 中含硫酸98g。符号% (g/g)。
公式表示为: % (g / g) =m (溶质质量)/m (溶液质量)
(2) 体积一体积百分浓度:指100ml溶液中所含溶质的毫升数。如75 %乙醇是指100 ml 溶液中含无水乙醇75ml。符号% (ml / ml)公式表示为:% (ml / ml) =V (溶质体 积)/V (溶液体积)
质量一体积浓度
即指4L溶液中含溶质的克数,一般用于配制溶质为固体的溶液,如9g/L氯化钠是指 1L溶液中含氯化钠9g o符号m/V (g/L),公式表示为:m/V (g/L) = m (溶 质的量)/V (溶液的体积) 溶质的量可用mol、m mok pmol等表示。试剂的浓度用mol / L、m mol / L、pmol /L等表示。
(二) 常用试剂的配制方法
直接配制法
(1) 标准溶液:凡是用来配制标准溶液的物质必须具备以下条件:
易于制纯、烘干,应符合GR或AR品级者。
易于保存,配制后的溶液浓度稳定不变。
使用中能按反应方程式所表示的结果进行,不得有副反应发生。配制标准溶液吋,取符
合以上条件的物质,进行恒重后,直接称取规定的重量溶解
在定量的溶剂屮使用。
(2) 一般溶液:凡不是标准溶液,又不要求严格控制浓度的试剂,可直接配制。根 据要 求可用实验天平,扭力天平,分析天平称重,玻璃量器可用量筒或容量瓶。
间接配制法
有些不易恒重的固体或含量不准的液体试剂,在需要配成浓度准确的标准溶液时,可采用 间接配制法,即先配成近似浓度的溶液,再用标准液标怎其准确的浓度。如酸碱 溶液、高 镒酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的配制等。
(三) 常用试剂配制的要点
以固体溶质配制试剂,一般都用称重法。首先选取合格的溶质,必要吋先进行烘烤处 理。然后在分析天平上称取规定的重量(配制标准溶液,称量精度应在0. 5mg以上), 放在洁净的烧杯屮,加入适量溶剂溶解,如果溶质较难溶,可适当加热助溶;如果试剂为 有机溶剂,欲加热助溶则需隔水加热。待完全溶解置室温待冷,倒入容量瓶中,然后以溶 剂补至接近刻度,待冷至20 °C,再以溶剂补足至刻度,混合均匀,倒入 试剂瓶中加塞保 存备用。
以流体溶质配制试剂,除特殊要求外,一般均用容量法,先取适量溶剂(约全 量的一 半)放入烧杯中,再量取规定量的溶质,并缓缓加入溶剂中内,必要时需边加边搅拌均匀, 然后倒入容量瓶内,再以溶剂补足至刻度,混合均匀,倒入试剂瓶中,密塞保存备用。
对于一些含量不够准确的试剂,特别是液体试剂,以之配制标准溶液时,一般先配成 大约含量的浓溶液,再用标准液标定出它的精确含量,最后以稀释法校正至准确浓度。
某些试剂在配制过程中产生高热,配制时应缓缓操作,并且不断搅拌,必要时需设法 降温。配制成以后放室温冷却,待温度降到20 °C左右,再倒入容量瓶,以溶剂补足至刻 度,然后倒入试剂瓶保存备用。
对于一些在配制过程中产生一系列化学反应的试剂,必须首先了解它的反应原理(目 的),掌握它的关键、要领,并严格按照操作规程进行操作,才能取得满意结果。
(四)常用缓冲溶液的配制
凡对酸或碱有缓冲作用的溶液称为缓冲剂,多为弱酸与强碱或弱碱与强酸生成的盐组成。
几种常用缓冲液配制见表21 —4、表21 —5和表21
表21Y璘酸盐援冲液㈠
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注:①取Na2HP0 4-12 H 20二级,在研钵内研成细末,置浅皿中放在室温下,在空气流 动处放置2周或更多时间(注意防尘),再置37 °C温箱2天即成;②収K H 2PO4二级,
在研钵内研成细末后,105 °C下干燥12小时
表21~5璘豔 竝冲液U
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