实验一透射电镜的结构和组织观察课件.pptVIP

实验一 透射电镜的结构和组织观察; 显微镜原理对比图 a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜 ;工作原理：与光学显微镜类似; 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在???像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。 ;1）? 物镜：强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像，决定了透射电镜分辨率的高低。 2）? 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um。 作用：a.提高像衬度（像衬光栏）。b.减小孔径角，从而减小像差。c.进行暗场成像。 3）? 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。 作用：对样品进行选区衍射分析。 4）? 中间镜：长焦距弱激磁透镜，放大倍数可调节0—20倍。 作用：a. 控制电镜总放大倍数。b. 成像/衍射模式选择。 5）? 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。 ;观察室：荧光屏 照相机构等;三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。;JEM2010－透射电子显微镜;;;;;四.透射电镜的应用;明场像暗场像;衍射;多晶体 试样的衍射谱是以 透射斑为中心的一系列 同心圆，每一个圆由晶 面间距相同的 (hkl)晶 面的衍射组成，分别测 量各个衍射圆的半径R, 根据上式得到有关晶面 (hkl)的晶面间距d，可 标定衍射圆指数并确定 晶体的点阵常数。;缺陷;高分辨像;粉末材料;实验二 电子衍射花样的形成原理与花样标定; 电子衍射的原理和X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子衍射和X射线衍射比较时，具有下列不同的地方： 首先是电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。; 第三，因为电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时仅需数秒钟。;三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜； 2、H-800型透射电子显微镜 四、衍射花样标定实例 图2为18Cr2Ni4WA钢经900℃油淬后在透射电镜下摄取的选区电子衍射花样。该钢淬火后的显微组织是板条马氏体和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体，得到的衍射花样中有两套斑点，一套是马氏体斑点，另一套是奥氏体斑点。;图2 18Cr2Ni4WA钢900℃油淬状态的电子衍射花样;1.马氏体斑点标定（验证）：图3a是一套衍射斑点