乙酰丙酮钙的合成研究.docVIP

18 塑料助剂 2013 年第 1 期（总第 97 期） 研究与应用 乙酰丙酮钙的合成研究 李 兑 张宏量 王 艳 陈新华 张国靓 （安徽佳先功能助剂股份有限公司， 蚌埠， 233010 ） 摘 要 以新制备的氢氧化钙和乙酰丙酮为原料，二甲苯为分散剂，合成乙酰丙酮钙，该方法的最佳工艺条件为：采用新制 CaOH2，乙酰丙酮/CaOH2 摩尔比为 1.50，分散剂采用二甲苯，用量为 100 mL 二甲苯/0.1 mol CaOH2，反应温度 110 ℃ ，反应时间 1 h 。。 红外光谱表征表明，乙酰丙酮以烯醇式一价阴离子的形式与钙离子配位，形成配合物。 X 射线衍射（XRD ）表征证明，该物质为乙酰丙酮钙。 关键词 乙酰丙酮钙 乙酰丙酮合成 doi： 10.3969/j.issn.1672-6294.2013.01.005 Study on Synthesis of Calcium Acetylacetonate Li Dui Zhang Hongliang Wang Yan Chen Xinhua Zhang Guoliang （Anhui Jiaxian Functional Additives Co.Ltd. Bengbu 233010 ） Abstract ：The calcium acetylacetonate was synthesized using acetylacetone and new synthesised calciumhydroxide as raw materials xylene as a dispersing agent. This method provides a new method for the synthesisof calcium acetylacetonate and the optimum reaction conditions are Ca OH2 new synthesized acetylaetone/CaOH2 mole ratio 1.5 dispersing agent: xylene xylene/CaOH2 100 mL/0.1 mole reaction temperature 110℃reaction time 1 h. IR spectrum shows that acetylacetonate in the form of a monovalent anion with calciumions forms ligand. XRD pattern shows that the substance is calcium acetylacetonate. Keywords: calcium acetylacetonate acetylacetone synthesis β- 二酮化合物是一种具有特殊结构的有机合 苯甲酰甲烷有显著的协同作用。成中间体， 尤其是作为一种优良的金属络合剂已 目前， 传统液相合成乙酰丙酮钙的方法存在经得到广泛应用 。 它在水溶液中会电解为弱酸， 1 产率低、色泽差或是成本高等缺点，因此对乙酰丙从而作为阴离子配体与金属离子配位 。 乙酰丙酮 2 酮钙的合成方法进行改进具有重要意义。是典型的 β-二酮， 能够通过羰基氧原子与金属离 本文以氯化 钙 、氢 氧 化 钠 、乙 酰 丙 酮 为 原 料 ，子发生双齿配位，形成稳定的六元鳌合环 。 乙酰 3 二甲苯为分散剂，液相合成乙酰丙酮钙。 该方法收丙酮类化合物可以通过与 PVC 进行烷基化反应置 率高，成本低，污水排放少，易于工业化生产。换 PVC 加工期间生成的烯丙基氯，在改善 PVC 制 1 实验部分品的初期着色方面具有优异的效果 4。 乙酰丙酮钙是硬质 PVC 的热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二 1.1 实验试剂 乙酰丙酮，分 析 纯 ，广 东 汕 头 西 陇 化 工 厂 ；氢收稿日期：2012-11-05 氧化钙，分析纯，无锡市亚盛化工 有 限 公 司 ；无 水第1期 李 兑，等 . 乙酰丙酮钙的合成研究 19氯化钙，分析纯，国药集团化学试剂有限 公 司 ；二 2.1.2 乙酰丙酮用量甲苯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 在其他条件一致的情况下， 我们对乙酰丙酮1.2 实验仪器 的用量对产品乙酰丙酮钙收率的影响进行了试 磁力搅拌器，JBZ-14 ， 上海大中分析仪器厂； 验，结果见表 2。傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 ，VECTOR33 型 ， 德 国Bruker 公司；X 射线衍射仪，DX-2000 型， 丹东方 表2 乙酰丙酮用量对乙酰丙酮钙产率的影响圆仪器有限公司。 Tab.2 Effect of dose of acetylacetone on the yield