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Li、Mn掺杂对MgCoNiCuZnO5导电性能影响的研究.docx
Li、Mn掺杂对MgCoNiCuZnO5导电性能影响的研究
陈见1,2,尹周澜1,张衡中2
(1.中南大学 化学化工学院,湖南 长沙,410083;2.北京高压科学研究中心(上海分中心),上海,201203)
摘要:以Li2CO3和MnO分别为Li源和Mn源,采用高温固相烧结的方法,合成Li、Mn掺杂的MgCoNiCuZnO5高熵金属氧化物(High-entropy oxides, HEOx)材料(Mg,Co,Ni,Cu,Zn)0.95Li0.05O0.975和(Mg, Co, Ni, Cu, Zn)0.95Mn0.05O。并与未掺杂的HEOx进行对比,研究了Li和Mn两种不同金属元素对HEOx材料的相结构和导电性能的影响。交流阻抗的研究结果表明,Li、Mn掺杂后HEOx导电性明显提高,同时,紫外-可见-近红外吸收光谱表明了三种材料都表现出半导体特性,其带隙宽度在1.2~1.7 eV之间,并且Li、Mn掺杂后HEOx的直接带隙变小,Li-HEOx为1.23 eV,Mn-HEOx为1.38 eV。
关键词:高熵金属氧化物;掺杂;导电性;带隙
近年来,氧化物体系中晶体结构的熵稳定概念使得“高熵氧化物”领域的研究越来越活跃。这些化合物在其晶体结构中含有多种金属阳离子,导致各种金属阳离子之间及阳离子与氧阴离子之间的多重相互作用,从而产生有趣的、新颖的和意想不到的性质,如高熵氧化物表现出超大介电常数[1]和热化学裂解水的能力等[2]。尽管高熵氧化物有着许多吸人的新性能,然而在实际应用中还面临着各种挑战, 如未掺杂的MgCoNiCuZnO5是几乎不导电,但是经过Li+、Na+和K+等离子的掺杂后其导电率升高了几个数量级,成为室温下的超离子导体[3]。另外,Braun[4]等研究表明,经过Sc,Sb,Sn和Cr掺杂的MgCoNiCuZnO5薄膜的热导率比未掺杂的MgCoNiCuZnO5薄膜小两倍,掺杂后的MgCoNiCuZnO5的更适合作为热电材料。由此可见,通过对MgCoNiCuZnO5掺杂不同元素,可改变其结构和性能,对其应用开发具有重要意义。
当前新能源材料研究领域,室温下寻找新的快速离子导体是制造大功率电池
基金项目:国家自然科学基金资助项目; National Science Foundation of China (grant #
作者介绍:陈见(1993-),男,湖北红安人,硕士研究生,主要从事高熵氧化物合成及性能研究
通信作者:张衡中(1964-),男,博士,研究员。的关键[5,6],而高熵金属氧化物(HEOx)可作为下一代可逆储能锂离子电池材料,开始得到研究者的广泛关注[7-9]。本文以MgCoNiCuZnO5材料为研究对象,采用高温固相合成方法合成Li+、 Mn2+掺杂的MgCoNiCuZnO5。利用XRD对其结构进行表征;用电化学交流阻抗仪在室温下,测试HEOx,Li-HEOx和Mn-HEOx三种化合物的导电性能;用UV-Vis-NIR吸收光谱来获得它们的半导体带隙。据此,探究掺杂对HEOx带隙的影响以及带隙变化与HEOx导电性能间的关系。
1 实验原料、设备和方法
1.1实验原料
原料为MgO (99.9% wt.),CoO (分析纯),NiO (99.5% wt.), CuO (99.5% wt.),ZnO (99.9% wt.),Li2CO3 (99.99% wt.),MnO (99% wt.)。在进行高温烧结前,将所有的原料按照化学计量比混合,在玛瑙研钵中充分研磨6小时。
1.2 材料的制备
1.2.1 未掺杂的MgCoNiCuZnO5的制备
根据Rost[10]的报道,采用高温固相反应可以合成未掺杂的MgCoNiCuZnO5(u-HEOx)。称取一定量的等摩尔比的MgO、CoO、NiO、CuO和ZnO粉末,然后在玛瑙研钵中充分混合并研磨6小时后,得到各组分氧化物的均匀分散体。用压片机在压力为300 MPa的条件下,将均匀混合好的氧化物粉末压成直径为10 mm、厚度为1 mm的薄圆片。然后在管式炉(科晶,GSL-1700X)中将圆片置于1100 °C的空气中加热3小时,然后在空气中淬火至室温,最终得到高熵氧化物。
1.2.2 Li掺杂的MgCoNiCuZnO5的制备
以Li2CO3为Li+源,将摩尔比为MgO:CoO:NiO:CuO:ZnO:Li2CO3 = 1:1:1:1:0.13的粉末混合物进行研磨,按照MgCoNiCuZnO5的处理方式经冷压缩,在720 °C空气中加热6小时,然后在1100 °C空气中加热3小时,最后在空气中淬火至室温,得到Li掺杂的(Mg,Co,Ni,Cu,Zn)0.95Li0.05O0.975简称为Li-HEOx。
1.2.3 Mn掺杂的M
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