肾上腺皮质激素与性激素资料教程.pptVIP

第十章　甾体激素类药物的分析The Analysis of Steroid Hormon Drug;基本结构：环戊烷骈多氢菲;环上双键的表示方法：?双键位置;二、分类：;代表药物： ;人工合成药物： ;结构特点： ⅰ．含有21个C ⅱ．A环：?4-3-酮结构（?,?-不饱和酮） ⅲ．17位：?-醇酮基，有还原性。 人工合成品：1、2位间有双键，6?位，9?位引入卤素，16?位或16?位引入甲基，16?位引入羟基等。;2．雄性激素及蛋白同化激素;代表药物：;3．孕激素;4．雌激素—雌二醇、炔雌醇及衍生物 ;口服避孕药;小结 ;第二节　鉴别试验;(二)官能团的反应;C3–酮基和C20–酮基:;2;具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物;黄体酮;;活泼次甲基反应（Zimmermann 反应） ;雌激素类药物;有机氟;茜素氟蓝;香;特臭;（二）制备衍生物测定熔点;第三节　特殊杂质检查;（1）TLC法（高低浓度对比法） ;醋酸氟轻松 检查 其他甾体; 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0.16mg/ml)，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10μl，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。 ;二、硒;对照品溶液的制备：精密量取标准砷溶液（每1mL相当于1μg的Se）5mL, 置100mL烧杯中，加硝酸溶液(1→30) 25mL和水10mL,即得。 供试品溶液的制备：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml烧杯中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。 检查法：将上述硒对照品溶液和供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2′，静置分层，取环己烷脱水后，测A378nm。规定 A供＜A对。 ;;三、有机溶剂残留（甲醇和丙酮）;地塞米松磷酸钠;四、游离磷酸;检查 游离磷酸;（对照液 0.0035%KH2PO4）;第四节　含量测定;黄体酮注射液的含量测定;测定与计算;（1）专属性—— “干扰” ;（2）仪器精密度;二、UV法;三、 比色法;（一）异烟肼比色法;2、反应条件 ;（3）水分、O2、光线的影响;倍他米松磷酸钠的含量测定; 肾上腺皮质激素类;不溶于水的 三苯甲瓒↓深红;蓝四氮唑（BT）;4、讨论 结构、反应温度和时间、水分、碱浓度、空气中氧、试剂类别和浓度等，对反应速度，呈色强度和稳定性有影响。;B：V简单酯V复杂酯 醋酸酯磷酸酯琥珀酸酯三甲基醋酸酯;（2）溶剂、水分的影响;采用氢氧化四甲基铵能得到满意结果。 ;（4） O2与光线的影响;（5） 温度与时间;1.原理;雌二醇-3-甲醚;图：雌二醇Kober反应的吸收光谱;2、Kober反应缺点：; ; ;1、熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与 分析方法的关系； 2、掌握某些官能团的呈色反应，了解其他鉴 别方法； 3、掌握本类药物中其他甾体的检查方法，了 解其他特殊杂质的检查