可见分光光度法测定食用油过氧化值.docxVIP

可见分光光度法测定食用油过氧化值江秀明1周长智1李建伟1王金水2 可见分光光度法测定食用油过氧化值 江秀明1 周长智1 李建伟1 王金水2 (郑州粮食学院化学化工系1 、食品工程系2 ,郑州 450052) 摘要 报告了一种测定食用油脂过氧化值的新方法 ———可见分光光度法 ,该方法精密度 好 、准确度高 。对食用油样的测定结果为 I2 % = 0 . 0539 ,相对标准偏差为 0 . 76 % 。 关键词 分类号 过氧化值 ;油脂 ;分光光度法 TS227 0 前言 2 仪器与试剂 食用油脂过氧化值是油脂品质的重要指标之 一 ,它反映了油脂氧化酸败的程度 。目前 ,测定食 用油过氧化值的方法多为氧化还原滴定法 ———碘 量法1 。该方法要求样品在氯仿2冰醋酸混合溶 剂中与碘化钾作用生成单质碘 ,然后用稀的硫代 硫酸钠溶液 ( 0101～0 . 002 mol·L - 1 ) 滴定 ,以淀粉 为指示剂 ,以蓝色消失为终点 。此方法每次滴定 均消耗大量的氯仿和冰醋酸 ,不仅有害健康 ,而且 污染环境 。且每次滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液 体积较小 (大多在 5 mL 之内) ,浓度太稀使滴定终 点不够敏锐 。因此 ,有人对其进行了改进 ,用紫外 分光光度法 测 定 油 样 的 过 氧 化 值2 及 有 机 样 品 中过氧化物含量3 ,但在可见光区进行有关测定 尚无报道 。笔者利用碘与淀粉的显色反应 ,用可 见分光光度法对食用油过氧化值进行测定 。 仪器 :721 型分光光度计 ,上海第三分析仪器 厂 ; T G328B 型电光分析天平 , 湘 仪 天 平 仪 器 厂 ; 50 mL 具塞比色管 。 试剂 :饱和 KI 溶 液 ( 暗 处 保 存) ; 1 %淀 粉 溶 液 ;氯仿 - 冰醋酸混合溶剂 ( 40 ∶60) ; I2 标准溶液 ( 用 Na2 S2 O2 标 定 过 , 浓 度 为 1137 ×10 - 3 mol · - 1 ) L 。 3 试验方法 311 工作曲线制作 分别移取已标定过的 I2 标准溶液 0100 ,0110 , 0120 ,0130 ,0140 ,0150mL 于 50mL 具塞比色管中 , 加入 5mL 氯仿2冰醋酸混合溶剂 ,1. 00mL 1 %淀粉 溶液 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,取上层清液 ,用 1cm 比色皿 ,以空白为参比 , 于 585 nm 处测定其吸光 度 (A) 值 。以标样中 I2 的质量为横坐标 ,以吸光 度为纵坐标 ,绘制工作曲线或用最小二乘法求出 工作曲线方程4 。 312 测定条件确定 用同一个油样对测定条件进行逐个试验 。试 验方法为 : 于 50 mL 具塞比色管中 , 加入 5 mL 混 合溶剂 ,加油样 0 . 20g ,加饱和 KI 溶液 。置暗处 反应一定时间后 ,加水立即稀释 ,加入显色剂 1 % 淀粉溶 液 , 加 水 稀 释 至 刻 度 , 用 光 度 计 于 585 nm 处测定吸光度值 。试验的测定条件包括 :介质条 1 测定原理 食用油中过氧化物在氯仿 - 冰醋酸介质中 , 首先与 KI 作用 ,定量产生 I2 ,生成的 I2 用水稀释 后 ,用淀粉溶液直接显色 , 在 585 nm 处用分光光 度计进行测定 。由测得的吸光度值 ,通过查找工 作曲线 ,确定样品的过氧化值 。 R - OOH + 2 KI + 2H+ = I2 + R - OH + H2O + 2 K+ 收稿日期 :1998 - 12 - 01 江秀明 :男 ,1965 年生 ,讲师 郑州粮食学院学报第 20 卷56件 (氯仿与冰醋酸的体积比) ;反应时间 ;入射光波长 ;饱和 KI 用量及淀粉用量 。313 样品测定准确称取油样 011g 左右 (根据样品过氧化值 大小 ,可称取 0 . 05 ～ 0 . 2g) 于 50 mL 具塞比色管中 。加 入 5 mL 氯 仿 —冰 醋 郑州粮食学院学报 第 20 卷 56 件 (氯仿与冰醋酸的体积比) ;反应时间 ;入射光波 长 ;饱和 KI 用量及淀粉用量 。 313 样品测定 准确称取油样 011g 左右 (根据样品过氧化值 大小 ,可称取 0 . 05 ～ 0 . 2g) 于 50 mL 具塞比色管 中 。加 入 5 mL 氯 仿 —冰 醋 酸 混 合 溶 剂 , 加 0 . 50 mL 饱 和 KI 溶 液 , 轻 轻 摇 匀 , 置 于 暗 处 反 应 3 min ,取出后立即加水稀释 ( 约 40 mL ) ,加入 1 mL 1 %淀粉溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。取上层清 液用 1cm 比色皿于 585 nm 处 ,以空白为参比 ,测 定其吸光度 。