《负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究》【毕业设计论文】.docVIP

负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究 （辽宁石油化工大学石油化工学院 辽宁 抚顺 113001） 摘要：采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂，以油酸和乙醇为原料，催化合成油酸乙酯。考察了反应条件包括磷钨酸负载量（质量百分数），反应温度，醇酸摩尔比，催化剂用量（质量百分数）和反应时间对酯化反应的影响。最佳反应条件为：磷钨酸负载量为30%（质量百分数），反应温度为110℃，醇酸摩尔比为2.5:1，反应时间为4h，催化剂用量5%（质量百分数），此时油酸酯化率为89.34%。 关键词：介孔炭，酸改性，磷钨酸，酯化反应，油酸乙酯 Supported mesoporous carbon phosphotungstic acid study Synthesis of Ethyl Oleate Tan Xiaoyu, Yang Linna, Liu jing ,Xu Junbo （Department of Petrochemical Engineering, Liaoning Shihua University, Fushun 113001） Abstract：Phosphotungstic acid supported mesoporous carbon catalyst was synthesized by impregnation，and used as the catalyst for esterification reaction between oleic acid and ethanol。The effects of reaction conditions , including phosphorus acid amount（mass percentage），reaction temperature，alkyd moore ratio，catalyst amount（mass percentage），reaction time on esterification reaction. The optimum conditions: amount of phosphorus acid was 30% (mass percentage), the reaction temperature is 110 ℃, molar ratio of 2.5:1, the reaction time was 4h, the catalyst amount of 5% (mass percentage), then conversion rate of 89.34% oleic acid. Key words：mesoporous carbon，acid modified，Phosphotungstic acid，ethanol oleate，esterification 油酸乙酯为淡黄色油状液体，主要用作润滑剂、抗水剂和树脂韧化剂[1]。油酸乙酯的传统合成方法是以油酸和乙醇为原料，使用十二烷基苯磺酸[2-3]为催化剂，该方法反应时间长，工艺复杂，废水排放量大，对设备腐蚀性大，产品分离困难。 作者简介：谭晓宇（1984- ），女，在读硕士，辽宁丹东人，研究方向：清洁燃料及精细化学品合成，TelE-mailanxiaoyu@163.com. 通讯联系人：杨丽娜，TelE-mail：lnqdsd@ 介孔炭具有大比表面积、大孔容和均一孔径分布的特点，因此在选择性催化、储能材料及光电磁等方面都有着广泛的应用[4]。负载型介孔炭催化剂具有催化剂用量小，活性高，易回收，对环境影响小等优点。因此，负载型介孔炭催化剂的成功制备及应用对于油酸乙酯工业生产的可持续性具有重要的理论意义和实际意义。 １实验部分 1.1 SBA-15的制备 根据文献的方法[5]采用三段共聚物P123为模板，正硅酸四乙酯为硅源合成模板剂。具体步骤如下： 取4g模板剂 P123和98g去离子水，搅动至P123完全溶解，此时溶液为透明状态（大概需要4h），向此溶液中加入36%的HCl 25.1g继续搅拌至无块状物出现（约半小时），此时透明液上层为白色泡沫，下层为透明液。在45℃恒温水浴搅拌下逐渐滴加8.48gTEOS（正硅酸四乙酯），继续搅拌20h，得到如同牛奶般的乳白色液体，将此液体转移到晶化瓶中，放入干燥箱中100℃晶化24h，此时溶液分上下两层，上层为白色透明液体，下层为白色沉淀，抽滤并洗涤至无Cl-氯离子存在，然后在干燥箱中100℃条件下干燥12h，研磨后在550℃高温下焙烧5h。 1.2介孔炭的制备 CMK-3型介孔炭的合成方法与文献[6]的合成方法相同。以SBA-15作为模板，蔗糖作为碳源，