岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认方案.docVIP

目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1．概述 1 1.1. 仪器概况 1 1.2. 仪器用途 1 2.目的 1 3.范围 1 4.验证小组成员及职责 2 5.方案执行 2 6.内容 2 6.1.文件检查 2 6.2. 具体确认步骤 2 6.2.1.仪器与试剂 2 6.2.2.安装确认 3 6.2.3.运行确认 3 6.2.4.性能确认 6 6.3. 再确认 7 6.4. 确认结论 7 6.5. 确认报告 7 7. 参考文件 7 岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认记录 8 岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认报告 21 PAGE 20 1．概述 岛津SPD-15C高效液相色谱仪为质量检测中心常用仪器，为确认该仪器各项性能仍符合要求，制订本方案对该仪器进行确认。 1.1. 仪器概况 本台岛津SPD-15C高效液相色谱仪是由输液系统、自动进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据处理装置等部分组成，液相色谱仪利用样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量的分析。 仪器主要参数如下： 仪器安装位置 质量检测中心 检测器： 型号/设备编号 SPD-15C/03Z130 生产厂家/出厂编号 岛津/L20524931151 光源 氘灯 量程 0.0001～2.56AUFS 波长范围 190～600nm 体积（mm） 260（W）×140(H)×430(D) 输液泵： 型号/设备编号 LC-15C/03Z131 生产厂家/出厂编号 岛津/L20514932222 型号/设备编号 LC-15C/03Z132 生产厂家/出厂编号 岛津/L20514932205 类型 双柱塞往复泵 体积（mm） 260（W）×140(H)×420(D) 压力设定范围 1.0～39.2MPa 流速范围 0.001～9.999mL/min 进样器： 型号/设备编号 SIL-20AC/03Z133 生产厂家/出厂编号 岛津/L20174805350 进样体积范围 0.1～100μL 体积（mm） 260（W）×415(H)×500(D) 柱温箱： 型号/设备编号 DT-230A 生产厂家/出厂编号 YUDIAN 工作站： 工作站 N2000色谱工作站 生产厂家 浙江大学智达自动化信息工程有限公司 1.2. 仪器用途 该仪器用于样品含量、有关物质、聚合物等的检测。 2.目的 对该仪器进行安装确认、运行确认及性能确认，以确定仪器是否仍具有良好的检测性能，是否仍能满足日常分析测试工作的需要。 3.范围 适用于岛津高效液相色谱仪SPD-15C的确认。 4.验证小组成员及职责 人员 部门 职责 项目负责人 质量检测中心 负责确认方案的起草 负责按确认方案的要求参与并组织实施确认 负责收集确认记录，对确认结果进行分析，起草确认报告 负责对参与确认的检验人员进行确认方案及操作规程培训 组员 质量检测中心 按确认方案，参与确认实验的操作 质量保证部 负责监督确认实施的进展情况 5.方案执行 所有的空白记录都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。 所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。 所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。偏差记录见确认记录中“6．偏差处理记录”。 6.内容 6.1.文件检查 6.1.1.目的 确保与本次确认的相关文件都齐全。 6.1. 6.1.2.1. 6.1.2.2.相关人员接受了确认方案及相关操作规程的培训。 6.1.2.3.确认方案中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。 6.1.3.可接受标准 根据确认记录中“1.文件检查记录”的要求，核对相关文件，确保文件完整。相关人员接受了确认方案及相关操作规程的培训。确保岛津SPD-15C高效液相色谱仪及其他仪器经过校准，在有效期内，且有相应的证书。 6.1. 检查记录见确认记录“1.文件检查记录”及“2.仪器与试剂”。 6.2. 具体确认步骤 6.2.1.仪器与试剂 6.2.1.1.要求 秒表：分度值不大于0.1s； 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度不大于1mg； 温度计：温度范围0～100℃、最小分度值不大于0.1℃ 甲醇：HPLC用； 丙酮：分折纯； 紫外吸收标准溶液: 取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得重铬酸钾的硫酸溶液 1×10-7g/m