第十八章 药物制剂分析.pptVIP

第十八章 药物制剂分析 三、剂型检查 （一）重量差异与含量均匀度 1、重量差异 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。 检查原因：片剂生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性以及生产设备等原因，都会引起片剂重量的差异，从而引起各片间药物含量的差异。 2、含量均匀度 指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量复合标示量的程度。 判定方法： ①A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S15.0，不符合规定 ② A+1.80S15.0，且A+S≤15.0，取20片复试，计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S 15.0，不符合规定 第三节 注射剂分析 一、性状：溶液型注射液应澄明。 二、鉴别试验：鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物鉴别，依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。 （二）渗透压摩尔浓度 练习与思考 （一）片剂测定的常见干扰 2、硬脂酸镁 硬脂酸根离子：干扰非水滴定 （2）草酸，酒石酸等掩蔽 硬脂酸镁+ 酒石酸→酒石酸镁+硬脂酸 草酸镁、酒石酸镁在冰醋酸中难溶，硬脂酸在冰醋酸中不显酸性，对测定无影响。 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （一）片剂测定的常见干扰 2、硬脂酸镁 硬脂酸根离子：干扰非水滴定 （3）改用其它方法 盐酸氟奋乃静 原料药 非水滴定 片 剂 UV法 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （一）片剂测定的常见干扰 3、滑石粉 对比色法、紫外法及旋光法均有影响 利用它不溶于水及有机溶剂的特性，过滤除去后再测定。 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （二）注射剂测定的常见干扰 1、抗氧剂 干扰氧化还原滴定：碘量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法等。 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 （二）注射剂测定的常见干扰 1、抗氧剂 （1）加入掩蔽剂： 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等 甲醛、丙酮 一、常见干扰 第三节 片剂和注射剂的含量测定 还原性 （一）装量 取样量：≤2ml，5支 ＞2ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量 注射剂的常规检查项目 三、剂型检查及安全性检查 装量注意事项： （1）开启时避免损失，室温下检视 （2）量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40％ （3）油溶液或混悬液，加温摇匀，室温检视 （三）可见异物 存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，粒度或长度通常大于50um。 检查意义：不溶性微粒可引起静脉炎、过敏反应，堵塞毛细血管 可见异物检查方法： （1）灯检法 （2）光散射法 （四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀释剂同法操作，作为阴性对照。 无菌 无菌检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养基 真菌：改良马丁培养基 接种后培养14天 阳性对照 阴性对照 （2）薄膜过滤法 薄膜过滤法 方