纯水萃取法测定硅烷偶联剂中游离氯的含量.docxVIP

纯水萃取法测定硅烷偶联剂中 游离氯的含量 胡鹏飞 ( 浙江开化合成材料有限公司，衢州 324004) 摘 要 建立并首创了一种选用免化学试剂离子色谱系统、抑制型电导检测的方法，分析测定几种常见硅烷偶联剂中游离氯 的含量。选择的色谱条件是高容量阴离子交换柱 IonPac AS18，淋洗液自动发生在线产生装置，配有自循环模式抑制器的数字 电导检测器进行检测。该方法结果准确，方法快速，操作简单，选用试剂少，具有良好的选择性，丰富了有机硅产品特殊指标 的分析方式。 关键词 离子色谱 偶联剂 游离氯 测定 中图法分类号 TQ264. 12; 文献标志码 A 硅烷偶联剂早期是作为玻璃纤维增强塑料用玻 璃纤维处理剂而开发的［1］。如今，伴随着一系列新 型偶联剂的问世，特别是他们所独有的性能与显著 的改性效果得到广泛的业界认可。作为有机硅产业 链中的这一重要分支，其规模的不断扩张，应用领域 的不断拓宽，硅烷偶联剂实际已然成为现代有机硅 工业、有机高分子工业、复合材料工业及相关的高新 技术领域中不可缺少的配套化学助剂。 当前硅烷偶联剂的三大应用领域，一是用作非交 联聚合物体系的交联固化剂; 二是材料表面改性剂; 三是异种基体间的弹性桥联剂，以达到提高制品的机 子的 含 量 较 低) 。 离 子 色 谱 ( ion chro-matographv， IC) 是一种新型的高效液相色谱技术。是目前阴离 子检测分析的首选方法［5］。本离子色谱仪配置的 AS18 分析柱液膜厚度 7. 5 μm，柱 容 量 高 达 285 ueq / column，能轻易地分离测定各种复杂基体中常 见中低浓度级别的无机阴离子。 1 实验部分 1. 1 分析仪器 Doinex 中国有限公司的 ICS—90 型离子色谱仪 ( ＲFIC) 。IC—90 系统，包 括 ＲFC-30 型 KOH 淋洗 械、电绝缘、抗老化及憎水等综合性能的目的［1］。 液发生器和再生液发生器 、KOH 罐、高压输送泵及 基于阿科斯( B. Arkles) 对硅烷偶联剂的作用过 程提出过四步反应模型［2］，在实际使用过程中，常 用稀溶液基体表面处理法及由原液与聚合物配合的 整体掺混 法［3］。有 研究表明，过 程中水解产 生 的 Cl － 会影响粘结作用并且增加电导率，增大触电的 危险。 当前有机硅市场环境下，越来越多的硅烷偶联 剂中下游客户不再是仅关注产品的色度、含量、酸值 等一些传统指标上，而是更多地关注于一些影响产 品细节参数的指标上，游离氯就是其中之一［4］。因 此对硅烷偶联剂中的 Cl － 进行准确测定十分必要 ( 由于产品生产过程中的特殊性，实验表明其他离 2013 年 8 月 12 日收到，9 月 14 日修改 作者简介: 胡鹏飞( 1987—) ，男，浙江衢州人，浙江开化合成材料有 限公司 化 工 工 程 师。 研 究 方 向: 有 机 硅 产 品 分 析 与 工 艺 优 化。 E-mail: 494543048@ qq. com。 脱气装置、连续再生阴离子捕获柱 ( CＲ—ATC) 、方 孔电驱动进样阀、分析柱、柱温控装置、阴离子系统 抑制器、DS5 型 电 导 检 测 器; AS40 微 量 注 射 器; Chromeleon 6. 8 中文色谱工作站［6］。 实验室级超纯水器: EA—T 型，南 京易普易达 科技发展有限公司。 1. 2 试剂及样品 超存水，18. 2; KCl，优级纯，国药集团化学试剂 有限公司; KOH，优级纯，天津市光厦科技发展有限 公司; 甲基三甲氧基硅烷，无色透明，含量 99. 50% ; 甲基三乙氧基硅烷，无色透明，含量 99. 80% ; 正硅 酸乙酯( Si-28) ，无色透明，含量 99. 50% ; 乙烯基三 甲氧基硅烷( A-171) ，无色透明，含量 99. 00% ; 六甲 基二硅胺烷( HMDS) ，无色透明，含量 99. 30% 。 1. 3 色谱条件 色谱柱: Dionex IonPac AS18 氢氧根阴离子交换 分析柱，4 × 250 mm; Dionex IonPac AG18 保护柱， 4 × 50 mm; 柱 温 箱，CTS—10 型; 淋 洗 液 自 动 发 生 器，23 mmol 氢 氧 化 钾; 淋 洗 液 源，EGC—KOH II Cartridge，100 mmol，流速 1. 00 mL / min; 温度，30 ℃ ; 定量环体积，10 μL; 检测器，DS5 型电导检测器; 抑 制器，ASＲS ULTＲA II 型，4 mm 体系，自循环模式; 抑制电流，57 mA; 洗脱时间，10 min［6］。 1. 4 前期准备 1