环氧树脂多孔材料制备——毕业论文.docVIP

学院毕业（设计）论文 第 PAGE 14页 第一章 引言 第二章 实验部分 2.1 仪器和设备： 用Nicolet NEXUS 460傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet仪器公司生产）来测定多孔聚合物的红外光谱。型号为PHS-3CT数字PH计（中国上海大中分析仪器有限公司生产）来测定溶液PH值。多孔聚合物的外观和表面孔隙可通过扫描电镜（S-570，Hitach，JaDTAn）来观察。恒温水浴搅拌器（Nantong Experimental Instruments Factory ，Jiang Province ，China）用于控制反应体系的温度。 2.2 试剂和规格： 称取1.0g的Cu(NO3)2固体溶于1.0%的HNO3溶液中，再在1L的容量瓶中稀释成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。将浓HNO3配制成0.1mol/L，0.2mol/L，0.5mol/L，1.0mol/L，2.0mol/L等系列。原溶液PH值通过稀HNO3溶液和稀NH3·H2O来调节。环氧树脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它试剂都购自中国上海化学药剂有限公司。 在没有特殊说明情况下，实验中所使用的去离子水都是经过Milli-Q（美国Millipore公司生产）系统纯化，电导率为18MΩcm。实验中使用的试剂都达到分析纯。使用中使用到的玻璃器皿和实验仪器都经过HNO3溶液漂洗和去离子水的冲洗。 2.3多空聚合物的制备： 称取一定量环氧树脂和的四乙烯五胺溶于定量的PEG中（环氧树脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由实验测定），常温搅拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的大量放热消失以后可在50℃加热以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速注入到内径为1.0cm，长为10.0cm的玻璃管柱内，在70?C聚合12h，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。 多孔聚合物的制备过程简化图，如图1所示： 环氧树脂四乙烯五胺 环氧树脂 四乙烯五胺 在20℃ 去离子水洗去整体柱中的PEG PEG 在70℃ 在50℃ (a) （b） 图2：环氧树脂与四乙烯五胺的结构式(a) 环氧树脂 (b) 四乙烯五胺 第三章 结果与讨论 3.1四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比对多孔聚合物的影响： 分别按四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比30：70，40：60，50：50，60：40，70：30，加入占体系中总重量60％的PEG400中，常温搅拌均匀，待混合初期的大量放热消失以后可稍微加热(50?C)以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速倒入合适尺寸的玻璃管柱内，在70? 表1：不同比例的四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）下的多孔聚合物的热变形温度： 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 PA／EP 30：70 40：60 50：50 60：40 70：30 热变形温度?C 124 120 103 86 78 从表中可以看出随着四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）比例的增大多孔聚合物的热变形温度逐渐减小，热变形温度约小证明多孔聚合物越不稳定为了得到比较稳定的多孔聚合物我们最终选择四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60的条件。 3.2 聚合物中PEG含量对多孔聚合物的影响： 固定四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60，改变PEG400在体系中所占的重量比30％，40％，50％，60％，70％，其余条件及操作与实验3.1相同，测得多孔聚合物的孔径如表2所示。 表2：不同PEG含量下多孔聚合物的平均孔径 实验6 实验7 实验8 实验9 实验10 PEG％（w。t。） 30 40 50 60 70 平均孔径 （?m） 0.28 0.54 0.87 1.2 1.6 通过改变聚合液中PEG的含量可制备不同孔径的多孔聚合物，从表1中看出随着PEG百分比的增大多孔聚合物孔径也随之增大，很明显制孔剂的量的增大必定会导致孔径的增大。考虑到我们要制备的是孔径大于1μm的超大孔多孔聚合物，而孔隙过大又会导致孔隙容易发生塌陷；孔径过小会影响整体柱的分离速度，当孔径很小，溶液的扩散作用占主要因素，分离效果较差，大孔可以弥补这个缺陷，溶液以对流形式为主，分离速度较快。综合考虑60%PEG制备的整体柱有较好的分离速度和孔隙稳定性。 3.3 PEG分子量对多孔聚合物的影响： 固定四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60，PEG在体系中所占重量比60％，PEG分子量分别改为100、200、400、600、800，其余条件及操作与实验3.1相同。试验中发现使用PEG100和PEG200的时候，致孔剂有比较明显的析出现象，而使用PEG600和PEG800的时候，进行